2-二乙烯三胺亞甲基-4-壬基酚瀝青乳化劑的合成與性能測試.pdf

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1、2010年10月石油瀝青PETROLEUMASPHALT第24卷第5期·乳化瀝青·2一二乙烯三胺亞甲基一4一壬基酚瀝青乳化劑的合成與性能測試趙亞峰新鄉(xiāng)市通達(dá)公路科技研究所有限責(zé)任公司(新鄉(xiāng)453000)摘要以壬基酚、二乙烯三胺、甲醛為原料，合成出2一二乙烯三胺基亞甲基一4一壬基酚等兩種新型陽離子型瀝青乳化劑，并利用紅外光譜對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定。乳化性能測試表明，該乳化劑具有很好的乳化能力，為快裂瀝青乳化荊。該乳化劑合成工藝簡單，是一種比較有發(fā)展前途的快裂瀝青乳化劑。關(guān)鍵詞陽離子瀝青乳化劑合成在道路工程中，乳化瀝青適用于瀝青路面表1實(shí)驗(yàn)部分面處治、常溫瀝

2、青混合料，以及透層、粘層與封1．1試劑和儀器層，與熱瀝青相比，具有節(jié)省能源、提高工效、試劑：壬基酚(工業(yè)品)；其余試劑均為分延長施工季節(jié)、改善施工條件、減少環(huán)境污染、析純。提高瀝青路面使用壽命等優(yōu)點(diǎn)?。最早出現(xiàn)的儀器：Tensor一27型紅外分光光度計(德國瀝青乳化劑主要為陰離子型，如羧酸鹽類、磺酸Bruker公司)；膠體磨；LD乳化瀝青電荷測定儀鹽類等。目前，陽離子型瀝青乳化劑為普遍使用(河南交通科研所)。的品種，該品種制作的乳化瀝青與石料的粘接力1．2合成方法強(qiáng)。如木質(zhì)素季銨鹽類L2J、咪唑啉型[4]。北京(1)2一二乙烯三胺基亞甲基一4一壬基苯酚

3、航空航天大學(xué)以壬基酚和甲醛為原料，縮合制備的合成出二(2一羥基一5一壬基苯基)甲烷，再與環(huán)在三口瓶中加入22g壬基酚，50mL無水乙氧氯丙烷及三甲胺反應(yīng)得到雙親油基雙親水基陽醇，1O．3g二乙烯三胺，升溫至45~C后，緩慢離子表面活性劑J。據(jù)國外專利報道，烷基酚滴加8．3g37％的甲醛溶液，再升溫至80℃，回和多胺在交聯(lián)劑存在下，反應(yīng)產(chǎn)物可以作為瀝青流反應(yīng)5h，在常壓下蒸去溶劑，然后將得到的乳化劑使用。如烷基酚和氨乙基哌嗪的反應(yīng)，改產(chǎn)物減壓蒸餾，得到產(chǎn)品。變參加反應(yīng)物的摩爾比，可以得到不同的產(chǎn)物；(2)2，6一雙(二乙烯三胺基亞甲基)一4也可以是不飽和

4、脂肪酸和胺反應(yīng)的產(chǎn)物，如美國一壬基酚的合成Westvaco公司生產(chǎn)的MQK乳化劑’J。本課題在三口瓶中加入22g壬基酚，50mL無水乙組與山東大學(xué)過去曾經(jīng)對瀝青乳化劑的合成作了醇，20．6g二乙烯三胺，升溫至45~C后，緩慢大量的研究工作，研究了數(shù)種類型的瀝青乳化劑滴加16．6g37％的甲醛溶液，再升溫至80cI=，及有關(guān)影響因素-12]?；亓鞣磻?yīng)5h，在常壓下蒸去溶劑，然后將得到本文采用壬基酚、二乙烯三胺、甲醛為原的產(chǎn)物減壓蒸餾，得到產(chǎn)品。料，合成了新型陽離子型瀝青乳化劑，對產(chǎn)物結(jié)收稿日期：2010—02—03。構(gòu)進(jìn)行了鑒定，并對其瀝青乳化性能進(jìn)行了

5、測作者簡介：趙亞峰(1979一)，男，工程師，研究方向?yàn)橄≡嚒！疂{封層、微表處及乳化瀝青。石油瀝青2010年第24卷1．3乳化瀝青的性能測試H的彎曲振動(6o一)，1180Cln為酚C一01．3．1乳化瀝青的制備鍵的伸縮振動(v。一。)，1117cm。為C—N鍵的稱取一定量的乳化劑，加入200mL水，加伸縮振動(v一)，824cm為胺基的面內(nèi)搖擺熱至6O一70％，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2．0。稱取振動(m)，730cm為亞甲基的面內(nèi)搖擺振300g瀝青，加熱至I20~C。啟動膠體磨，用熱動(^y，)?？梢姡浼t外光譜與目標(biāo)化合物的水先將膠體磨預(yù)熱，然后將乳化

6、劑熱水溶液倒人結(jié)構(gòu)一致。膠體磨中，再緩慢將熱瀝青倒入進(jìn)行乳化1min，將乳化好的乳化瀝青裝入礦泉水瓶中以備后用，關(guān)閉膠體磨。1．3．2拌和試驗(yàn)乳化瀝青與礦料的拌和試驗(yàn)按照659—^1993進(jìn)行。甜1．3．3儲存穩(wěn)定性乳化瀝青儲存穩(wěn)定性試驗(yàn)按照T065511993進(jìn)行。1．3．4乳化瀝青微粒離子電荷的測定波數(shù)／cm1乳化瀝青的微粒離子電荷試驗(yàn)按照TD653—1993進(jìn)行，以確定乳液的離子類型。圖1產(chǎn)物的紅外譜圖2結(jié)果與討論2．1．3乳化性能測試2．12一二乙烯三胺基亞甲基一4一壬基苯酚的乳化條件：A一100號瀝青，乳化劑用量為合成與性能測試1．5％，用鹽

7、酸調(diào)節(jié)pH至2．0。2．1．1合成方法乳化效果：很好乳化。其反應(yīng)方程式：儲存穩(wěn)定性：5d儲存穩(wěn)定性為4。8％，說OH明儲存穩(wěn)定性很好?！?、0+HCHO+NH2(cH2cH2NH)2H2．1．4拌和性能測試／拌和條件：氣溫25~C，石料300g，乳化瀝IC9H19青40g，水25g。CH2NH(CH2CH2NH)2H破乳時間：2S，可見該乳化劑為快裂瀝青乳化劑。C9H19oH2．1。5．乳化瀝青微粒的電荷產(chǎn)品餾分：114～121oCf6．7kPa)。產(chǎn)率為經(jīng)測定，其乳化瀝青乳液微粒離子電荷為陽73％，產(chǎn)品折光率為1．514(25％)。性，說明該乳化劑為陽

8、離子瀝青乳化劑。2．12結(jié)構(gòu)分析2．22，6一雙(二乙烯三胺基亞甲基)一4一產(chǎn)品的紅外譜圖見圖