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1、第25卷第2期鄭州工程學(xué)院學(xué)報Vol.25,No.22004年6月JournalofZhengzhouInstituteofTechnologyJun.2004文章編號:1671-1629(2004)02-0075-03銀杏葉提取物精制工藝的研究112高琳,孟春麗,雷天乾(1.河南紡織高等?？茖W(xué)校,河南鄭州450007;2.鄭州市醫(yī)藥科技開發(fā)中心,河南鄭州450066)摘要:研究了溶劑精制銀杏葉粗提取物的工藝.粗提物經(jīng)溶劑溶解精制,總黃酮含量達(dá)24%,黃酮收率>95%,指標(biāo)接近超濾除雜、樹脂吸附制備提取物的工藝.關(guān)鍵
2、詞:銀杏葉;黃酮;精制;超濾中圖分類號:TS201.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B銀杏黃酮是銀杏葉提取物中的主要活性成分μm徑向加壓柱);超濾器(美國Milipore公司,卷式之一,在抗氧化及治療心腦血管疾病等方面具有膜,截流相對分子質(zhì)量3萬).獨(dú)特的療效.銀杏葉提取物的生產(chǎn)工藝主要有丙槲皮素(中國藥品生物制品檢定所),山萘酚、酮溶劑提取和乙醇提取、樹脂分離兩種方法.我國異鼠李素(Sigma公司),DM130樹脂(山東齊魯抗主要采用乙醇提取、樹脂分離法生產(chǎn)提取物,工藝生素股份有限公司);銀杏葉(河南省銀杏科技開流程為:乙醇水溶液提
3、取、樹脂吸附、乙醇水溶液發(fā)中心提供,經(jīng)高效液相色譜測定總黃酮含量為單次或分級洗脫、濃縮干燥得產(chǎn)品.但大多企業(yè)生1.02%);95%乙醇(食用級).溶劑RS-A、RS-B(購產(chǎn)條件較差,控制手段落后,經(jīng)常出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不于河南省醫(yī)藥供應(yīng)公司),其它試劑均為分析純.穩(wěn)定或收率低的現(xiàn)象.近年來,在該工藝路線的基礎(chǔ)上,以提高產(chǎn)品質(zhì)量及收率進(jìn)行了多種方法的2實(shí)驗方法研究,主要有:(1)在提取液中加入適當(dāng)?shù)男跄齕1,2][3,4]劑;(2)使用超濾對提取液凈化;(3)超臨2.1總黃酮含量測定方法[5]界CO2精制粗提取物;(4)研
4、制吸附和選擇性參照文獻(xiàn)[7],高效液相色譜法測定.色譜條[6]件:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)為流動相,流好、效率高的新型樹脂.(1)和(2)以除去大分子的單寧、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)和多糖等雜質(zhì)為目的.其中速:1.0mL/min,進(jìn)樣量:10μL,檢測波長:360nm,(1)、(2)、(3)的研究工作都取得了較好的效果,但柱溫:25℃.外標(biāo)法則定.需要增加較多的工藝步驟或加大設(shè)備投資;研制銀杏葉樣品的制備:準(zhǔn)確稱取銀杏葉1.5g,生產(chǎn)選擇性好、效率高的樹脂尚需要較長的時間,甲醇索氏提取8h,60℃濃縮至15mL,加入
5、1.5企業(yè)同樣需要較完善的分析條件與之相匹配.為mol/L鹽酸20mL,搖勻,回流20min,冷卻后轉(zhuǎn)入此,作者在研究超濾除雜凈化提取液、樹脂吸附制50mL容量瓶中,用甲醇定容,備用.備銀杏葉提取物的基礎(chǔ)上,對溶劑精制粗提取物銀杏葉提取物樣品的制備:準(zhǔn)確稱取銀杏葉工藝進(jìn)行了研究.提取物0.1g,加甲醇20mL使其完全溶解,加入1.5mol/L鹽酸20mL,搖勻,回流120min,冷卻,1儀器和試劑轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用甲醇定容,過濾備用.2.2精制工藝液相色譜儀(美國Waters公司,600E型泵系提取液的制備:按
6、文獻(xiàn)[4]的工藝條件,取適統(tǒng),996型二極管陣列檢測器,RCM8.0×1.0C18、5量的銀杏葉,將其切成條狀,用銀杏葉重8倍量的70%(V/V)的乙醇回流提取兩次,第1次3h,第2次2h,趁熱過濾,合并提取液,回收乙醇,水溶液收稿日期:2004-02-28作者簡介:高琳(1962-),女,河南泌陽縣人,副教授,從事有機(jī)化加10倍的無鹽水,管式離心機(jī)離心除雜后備用學(xué)及分析化學(xué)研究.(取樣,60℃濃縮、干燥后測黃酮含量,黃酮提取76鄭州工程學(xué)院學(xué)報第25卷率為82%).2.2.2膜超濾法制備銀杏葉提取物2.2.1樹脂吸
7、附單次洗脫、溶劑精制工藝提取液經(jīng)超濾器超濾,濾出液(或透過液)直提取液經(jīng)DM130樹脂柱吸附,用無鹽水沖洗接用DM-130樹脂柱吸附,截留部分(濃縮液)返至流出液澄清,再用70%乙醇洗脫,收集流出液回料液罐中,當(dāng)截留部分體積達(dá)起始料液體積的至無色,流出液經(jīng)減壓回收乙醇,60℃減壓濃縮1/10時,加5倍的無鹽水混勻,繼續(xù)超濾,當(dāng)截留至膏狀、真空干燥24h,粉碎得粗提取物(黃酮總部分體積再達(dá)原體積的1/10時,完成超濾.用少[4]收率為78.02%).粗提取物等分兩份,分別加量的無鹽水沖洗柱,用70%乙醇洗脫,收集流出到
8、RS-A和RS-B溶劑中(液固質(zhì)量比10∶1),70℃液至無色,減壓回收乙醇,60℃濃縮、真空干燥24充分?jǐn)嚢枞芙?5min,過濾,濾液經(jīng)減壓濃縮回收h,粉碎制得提取物,測定黃酮含量;取一定量的截溶劑,60℃真空干燥3h,粉碎得銀杏葉提取物,留液,60℃濃縮、真空干燥24h,測定殘渣中總黃殘雜60℃真空干燥3h取樣分析,結(jié)果見表1.酮的含量,結(jié)
