中藥制劑分析第二章、中藥制劑的分析.ppt

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1、第二章中藥制劑的鑒別內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院藥物分析教研室1.性狀鑒別2.顯微鑒別法3.理化鑒別法目的：檢定制劑的真實(shí)性。方法1）化學(xué)反應(yīng)法2）升華法3）光譜法4）色譜法第一節(jié)性狀鑒別中藥制劑的性狀是指除去包裝后的性狀鑒別的內(nèi)容。性狀鑒別的內(nèi)容顏色形態(tài)性狀氣味其他第二節(jié)顯微鑒別定義:利用顯微鏡來觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)容物等特征，從而鑒別制劑處方的組成.凡以藥材粉碎后細(xì)粉直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑，具可用顯微鑒別。操作簡單，準(zhǔn)確可靠，耗費(fèi)少鑒別中藥制劑的常用方法(一)特點(diǎn)制劑鑒別比單味中藥粉末鑒別復(fù)雜原中藥材經(jīng)制成制劑后，有些

2、原有的組織結(jié)構(gòu)已不存在要對(duì)處方中各藥味逐一分析比較，選用能相互區(qū)別，互不干擾，能表明該藥味存在的顯微特征作為鑒別的依據(jù)一味藥多用一個(gè)最主要的特征作為鑒別指標(biāo)二、制片方法1．散劑、膠囊劑直接加水或水合氯醛透化裝片。2．片劑用刀片直接從藥片斷面刮取少量粉末或研碎后取少量樣品透化裝片。3．水丸、錠劑研成粉末后取少量直接透化裝片。4．蜜丸取蜜丸切碎，加水?dāng)嚢?，洗滌后，置離心管中離心分離沉淀。反復(fù)處理以除去蜂蜜后透化裝片。固定標(biāo)本片制片方法取中成藥粉末置離心管中,加乙醇浸過上面,玻棒攪拌5～10min后離心使粉末沉積,傾去稀醇液,再加無水乙醇二次,丙酮

3、一次,丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20min；最后加入純二甲苯,略加攪拌,取處理后的樣品微量置載玻片上,滴加中性樹膠,加蓋玻片封藏,貼標(biāo)簽.[顯微鑒別]1)薄壁組織(熟地黃)2)果皮表皮細(xì)胞(山茱萸)3)淀粉粒(山藥)4)草酸鈣簇晶(牡丹皮)5)薄壁細(xì)胞(澤瀉)例六味地黃丸的顯微定性鑒別一、化學(xué)反應(yīng)法固體制劑可根據(jù)鑒別對(duì)象不同采用不同的溶劑提取。液體制劑可經(jīng)提取或萃取后制成供試液應(yīng)注意中藥制劑中賦形劑的干擾第三節(jié)理化鑒別法應(yīng)該注意：(1)慎重使用專屬性不好的分析反應(yīng)。(2)在分析前對(duì)樣品進(jìn)行分離、精制，除去干擾分析反應(yīng)的物

4、質(zhì)，借此改善鑒別方法的專屬性。(3)采用陰性對(duì)照和陽性對(duì)照的方式，對(duì)擬定的鑒別方法進(jìn)行反復(fù)驗(yàn)證，防止出現(xiàn)假陽性。(1)取本品約0.1g，研細(xì)，加氯仿5ml，浸泡1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟佐倭渴谷芙猓俚渭恿蛩?，初顯藍(lán)紫色，漸變?yōu)樗{(lán)綠色。（蟾蜍）例牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黃鑒別反應(yīng)(2)取本品約0.2g,研細(xì),加水濕潤后,加氯酸鉀的硝酸飽和溶液2ml,振搖,放冷,離心,取上清液,加氯化鋇試液0.5ml,搖勻,溶液呈白色渾濁,離心,棄去上層酸液,再加水2ml,振搖,沉淀不溶解。（雄黃）(3)取本品適量,研細(xì),用鹽酸濕潤后,在光潔的銅片上

5、摩擦,銅片表面即顯銀白色光澤,加熱烘烤后,銀白色消失.(朱砂）二、升華法利用升華發(fā)鑒別中藥制劑中具有升華性質(zhì)的化學(xué)成分升華物在顯微鏡下觀察具有一定的形態(tài)，或在可見光下具有一定顏色，或在紫外燈下觀察顯現(xiàn)不同顏色熒光，或加實(shí)際處理后顯示不同顏色或熒光若制劑有多種升華物，可控制升華溫度，分段收集升華物操作方法：取金屬片,安放在圓孔的石棉網(wǎng)上,在金屬片上放一小金屬圈,對(duì)準(zhǔn)石棉網(wǎng)的圓孔,圈內(nèi)放預(yù)先研細(xì)成粉末的中藥制劑一薄層,圈上放一載玻片,在石棉網(wǎng)下圓孔處用酒精燈慢慢加熱,火焰距離石棉網(wǎng)約4cm,加熱至粉末開始變焦,即去火冷卻,可見有升華物附著在載玻片

6、上,將載玻片取下,顯微鏡下觀察性狀,色澤,或加試劑觀察其顏色變化例：牛黃解毒片中冰片的鑒別【鑒別】(2)取本品1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。三、光譜法(一)熒光法中藥材中含有能產(chǎn)生熒光的化學(xué)成分，可在可見或紫外關(guān)照射下能發(fā)出熒光，有的須經(jīng)試劑處理后發(fā)出熒光方法為：取制劑的提取液點(diǎn)在濾紙或試制上，紫外燈（365nm或254nm）下觀察，有的加一定試劑后在觀察.（二）可見—紫外分光光度法不同的藥材所含的成分不同，在一定條件下吸收光譜的特征可用于鑒別藥材。利用這一特點(diǎn)，可見-

7、紫外分光光度法也可用于中藥制劑的鑒別。常用的鑒別方法有：規(guī)定吸收波長法對(duì)照品對(duì)比法規(guī)定吸收波長和吸收度法規(guī)定吸收波長和吸收比值法多溶劑光譜法四、色譜法（一）紙色譜法（二）薄層色譜法（三）薄層掃描（四）氣相色譜法（五）高效液相色譜法(二)薄層色譜法使用本法鑒定中藥制劑，通常是在同一塊薄層板上點(diǎn)入樣品和適宜的對(duì)照物，采用同一條件依法層析展開，經(jīng)顯色或用其他方法檢出色譜斑點(diǎn)后，將樣品與對(duì)照物所得的色譜圖進(jìn)行對(duì)比，作出鑒定。1.樣品供試液的制備樣品供試液凈化方法（1）單一溶劑萃取法（2）分?jǐn)噍腿》ǎ?）液-液萃取法（4）固-液萃取法2.薄層色譜法使用

8、的材料（1）薄層板（2）涂布器（3）點(diǎn)樣器材（4）展開箱（5）顯色與檢測(cè)儀器加油石膏作黏合劑的硅膠G，或加有熒光劑的硅膠G2543.操作方法（1）薄層板的制備將一份