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1、安萊立思離子計(jì)鈉離子濃度的測量(與安萊立思PI5100或MP6500配合使用)一、鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液1、鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:①0.1mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:取優(yōu)級純(GR)氯化鈉(NaCl,58.443g/mol·L-1),放入稱量瓶中,在115℃下烘干4h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。稱取5.8443g氯化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入7.4ml濃鹽酸,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。②1×10-3mol/L鈉
2、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNa3.00): 用10ml移液管量取0.1mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。③1×10-4mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNa4.00): 用10ml移液管量取1×10-3mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。④1×10-5mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNa5.00): 用10ml移液管量取1×10-4mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻
3、度,混勻,備用。鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算mmol/LpNamg/Lppm13.0022.9922.991×10-14.002.302.301×10-25.000.230.232、外參比溶液:1)0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。稱取0.535g氯化氨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。2)0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。稱取2.0381g氯化銫于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB):4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4m
4、ol/L氫氧化氨(NH4OH)溶液__稱取21.3965g氯化氨和14.0178g氫氧化氨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。二、鈉離子選擇性電極和雙液接參比電極:鈉離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。三、鈉離子濃度的測量(具體操作見儀器說明書):1、儀器準(zhǔn)備:①.連接電源。②.安裝萬向電極架,將ST901型攪拌器通電備用。③.選擇合適的離子選擇電極、參比電極和溫度電極,
5、并接入儀器;選擇好離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑和合適的攪拌速度。④.在測量模式時(shí)按MODE鍵,切換至ION測量模式,選擇離子種類。2、儀器校準(zhǔn):①將浸泡的鈉離子選擇電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。②取幾只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。③根據(jù)需要將儀器切換到pX單位、mol/L單位、mg/L單位或ppm單位的顯示界面,按CAL鍵,LCD右下角閃爍C1圖標(biāo),將電極用純水沖洗干凈浸入C1溶液中,晃動片刻后靜止放置,等待讀數(shù)穩(wěn)定(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),按需調(diào)節(jié)好溫度和C1,
6、取出電極洗凈、吸干。④進(jìn)行2~5點(diǎn)校準(zhǔn)(一般2點(diǎn)校準(zhǔn)即可)操作與以上相同,然后返回測量模式。3、樣品測量:取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L
7、、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。二次測量平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后,為樣品的鈉含量。測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗干凈,插入裝有浸泡溶液的保護(hù)瓶并擰緊蓋子。儀器的電源關(guān)閉。四、注意事項(xiàng):1、根據(jù)測量的鈉離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的鈉離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量,建議選擇相差一個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考:離子濃度,mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,pNa0.23~2.31×10-25.001
8、×10-14.002.3~231×10-14.0013.002、為了提高測量的準(zhǔn)確度,建議在第一次測量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。4、對鈉離子選擇電極有干擾的離子:在10-3mol/LNa+時(shí),最大允許含量:3×10-7mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×1