硝酸鹽氮檢測(cè)分析方法.doc

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1、word格式硝酸鹽水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無(wú)氧環(huán)境中，亦可受微生物的作而還原為亞硝酸鹽。水中硝酸鹽氮含量相差懸殊，從數(shù)十微克/升至數(shù)十毫克/升，清潔的地表水中含量較低，受污染的水體，以及一些深層地下水中含量較高。制革廢水、酸洗廢水、某些生化處理設(shè)施的出水和農(nóng)田排水可含大量的硝酸鹽。攝入硝酸鹽后，經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性作用。文獻(xiàn)報(bào)道，水中硝酸鹽氮含量達(dá)數(shù)十毫克/升時(shí)，可使嬰兒中毒。水樣采集后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使pH

2、<2，保存在4℃以下，在24H內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。一、方法的特點(diǎn)和選配（1）酚二磺酸分光光度法此法可直接測(cè)硝酸鹽含量，測(cè)定范圍較寬，顯色穩(wěn)定，受溫度影響小，當(dāng)顯色后如發(fā)現(xiàn)色澤超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí)，只要將呈色液體定量稀釋后，繼續(xù)測(cè)定。該法干擾離子較多，如Clˉ、NO2ˉ、NH4+等，特別是Clˉ干擾嚴(yán)重，預(yù)處理麻煩費(fèi)時(shí)。方法的最低檢出濃度為0.02....word格式mg/L，檢出上限為2.0mg/L。（1）紫外分光光度法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定，其最低檢出濃度為0.08mg/L，測(cè)量上限為4mg/L硝酸鹽氮。（2）離子色譜法任何與NO3ˉ離子保留時(shí)間

3、相同的物質(zhì)均干擾測(cè)定。高濃度的有機(jī)酸對(duì)測(cè)定有干擾，水能形成負(fù)峰或使峰高降低或傾斜，在Fˉ和Clˉ間經(jīng)常出現(xiàn)，采用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)和稀釋樣品可以消除水負(fù)峰的形成。對(duì)NO3ˉ的測(cè)定下限為0.1mg/L。（3）鎘柱還原法適用于測(cè)定水中低含量的硝酸鹽氮。（4）戴氏合金還原法對(duì)嚴(yán)重污染并帶深色的水樣最為適用。（5）硝酸銀電極法（試行）適用于較清潔的水樣中硝酸銀的測(cè)定，最低檢出濃度為0.15mg/L，測(cè)定上限為50mg/L硝酸鹽氮。紫外法和電極法常作為篩選法。水樣采集后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定，必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。3．精密度與準(zhǔn)確度（一）酚二磺酸分光

4、光度法5個(gè)實(shí)驗(yàn)室用酚二磺酸分光光度法測(cè)定濃度范圍為0.2~0.4....word格式mg/L和1.8~2.0mg/L的加標(biāo)地表水，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最大總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.4%和5.4%，回收率平均值為78%和98.6%。5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.20mg/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣，實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.4%，相對(duì)誤差為-6.7%。52個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含1.59mg/L硝酸鹽氮的合成水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.0%，相對(duì)誤差為8.8%。（2）紫外分光光度法4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.80mg/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一分發(fā)準(zhǔn)樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%，實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1%，相對(duì)

5、誤差為1.1%。（3）離子色譜法15個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含NO3ˉ10mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測(cè)定，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%，室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%。一、酚二磺酸分光光度法GB7480--87概述1．方法原理硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)行定量測(cè)定。....word格式1．干擾水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí)，可產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚怼?．方法的適用范圍本法適用于測(cè)定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/L；測(cè)定上限為2.0mg/L。儀器（1）分光光度計(jì)。（2）瓷

6、蒸發(fā)皿：75—100ml。試劑實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無(wú)硝酸鹽水。（1）酚二磺酸：稱取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸[含13%三氧化硫（SO3）]，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。注：1.當(dāng)苯酚色澤變深時(shí)，應(yīng)進(jìn)行蒸餾精制。2.無(wú)發(fā)煙硫酸時(shí)，亦可用濃硫酸代替，但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時(shí)間至6h。制得的試劑尤應(yīng)注意防止吸收空氣中的水氣，以免隨著硫酸濃度的降低，影響硝基化反應(yīng)的進(jìn)行，使測(cè)定結(jié)果漸次偏低。（2）氨水（3）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105—

7、110℃干燥2h的硝酸鉀（KNO3）溶于水，移入1000ml....word格式容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升該標(biāo)準(zhǔn)貯備液含0.100mg硝酸鹽氮。（4）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取50.0ml硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調(diào)至pH8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分接觸，放置片刻，重復(fù)研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升該標(biāo)準(zhǔn)使用液含0