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1、實(shí)驗(yàn)六自來水硬度的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、練習(xí)移液管、滴定管的使用；2、學(xué)會EDTA法測定水的總硬度的原理和方法；3、掌握鉻黑T指示劑的應(yīng)用及指示劑終點(diǎn)變色的原理；4、了解金屬指示劑的特點(diǎn)；5、掌握配位滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、實(shí)驗(yàn)原理水的硬度主要是由于水中存在鈣和鎂鹽所引起的。其測定可以分為水的總硬度測定和鈣鎂硬度測定兩種。總硬度的測定是測定Ca、Mg總量，以鈣化物含量表示，后者是分別測定Ca和Mg的含量。我國采用mmol?L-1或mg?L-1(CaCO3)為單位表示水的硬度。我國
2、生活飲用水規(guī)定，總硬度以CaCO3計(jì)，不得超過450mg?L-1。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)用EDTA配位滴定法測定水的總硬度。在pH=l0的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用三乙醇胺硫化鈉掩蔽Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存離子。如果Mg2+的濃度小于Ca2+濃度的1/20，則需加入5mLMg2+-EDTA溶液。暫時硬度——水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬度。其反應(yīng)如下：永久硬度——水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時亦不沉淀（但在鍋爐運(yùn)用溫
3、度下，溶解度低的可析出而成為鍋垢）。暫硬和永硬的總和稱為“總硬”。由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”，由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”。指示劑變色點(diǎn)盡量與pM?計(jì)相接近；符合指示劑的應(yīng)具備的條件；避免封閉僵化氧化變質(zhì)現(xiàn)象。特別注意：MIn與In的顏色對比度要大。結(jié)論：如何選擇一合適的指示劑？鉻黑T(EBT)滴定前，Mg2+溶液（pH=9～10）中加入鉻黑T后，溶液呈酒紅色，發(fā)生如下反應(yīng)：鉻黑T（藍(lán)色）+Mg2+Mg-鉻黑T（酒紅色）滴定終點(diǎn)時，滴定劑EDTA奪取Mg-鉻黑T中的Mg2+，使鉻黑T游離出
4、來，溶液呈藍(lán)色，反應(yīng)如下：Mg-鉻黑T（酒紅色）+EDTAMg-EDTA+鉻黑T（藍(lán)色）乙二胺四乙酸二鈉(EDTA?2Na)在pH為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性配合物,指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色配合物。鉻黑T與Ca2+配合形式為：用EDTA?2Na滴定鈣、鎂離子至終點(diǎn)時，鈣、鎂離子全部與EDTA?2Na絡(luò)合而使鉻黑T游離,溶液即由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。cEDTA—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；VEDTA—消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；Ｖ水樣—水樣的體積，L
5、。鈣硬的測定???鈣硬測定原理與以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，其變色原理如下：鈣指示劑（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式離解：H3Ind?2H++HInd2-在pH?12的溶液中，HInd2-離子與Ca2+形成比較穩(wěn)定的配離子，其反應(yīng)如下：HInd2-(純藍(lán)色)+Ca2+?CaInd-(酒紅色)+H+所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑時，溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA溶液滴定時，由于EDTA能與Ca2+形成比CaInd-配離子更穩(wěn)定的配離子，因此在滴定終點(diǎn)附近，CaInd-不斷轉(zhuǎn)
6、化為較穩(wěn)定的CaY-配離子，而鈣指示劑則被游離了出來，其反應(yīng)可表示如下：CaInd-(酒紅色)+H2Y2-+OH-?CaY2-(無色)+HInd2-(純藍(lán)色)+H2O三、主要試劑和儀器l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。2.NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.鉻黑T指示劑。5.三乙醇胺200g/L。6.N2S溶液20g/L。7.HCl溶液(1+1)。分析操作步驟移液管移取100.00mL自來水錐形瓶1～2滴HCl試液酸化煮沸數(shù)分鐘除去CO2冷卻3mL三乙
7、醇胺1mL硫化鈉5mL氨性緩沖液3滴鉻黑TEDTA滴定紅色變?yōu)樗{(lán)紫色記錄VEDTA項(xiàng)目次數(shù)123V水樣/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL水的硬度，mmol/L水的平均硬度計(jì)算公式水的總硬度度的測定(指示劑:鉻黑T，由紅色?藍(lán)紫色)五、思考題1闡述Mg2+-EDTA能夠提高終點(diǎn)敏銳度的原理。2滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行?如果沒有緩沖溶液存在，將會導(dǎo)致什么現(xiàn)象發(fā)生?3如何合理選擇基準(zhǔn)試劑及指示劑？五、思考題在測定水的硬度時，先于三個錐瓶中加水樣，再氨性緩沖液，加……，然后再
8、一份一份地滴定，這樣好不好?為什么?寫出以mg·L-1表示水的總硬度的計(jì)算公式，并計(jì)算本實(shí)驗(yàn)中水樣的總硬度。8配位滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意哪些問題？
