材料顯微結構分析.ppt

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1、材料顯微結構分析方法一.主要講授內容：1．物相定量分析XRD2．擇優(yōu)取向定量測定XRD3．納米微晶晶粒尺寸的測定XRD4．材料的體成份定量分析XRF5．材料微區(qū)成份定量分析EPMA6．顯微形貌觀測與分析SEM/EDS,WDS7．顯微形貌與微區(qū)物相分析TEM二.主要實驗內容：1．采用C值理論計算方法的AlN陶瓷的物相定量分析；2．材料的擇優(yōu)取向定量測定；3．四方ZrO2微晶尺寸的測定；4．材料斷口形貌的SEM/EDS顯微觀測與分析；5．電子衍射微區(qū)物相分析。三.教材與主要參考資料：1.自編材料顯微結構分析方法講義；2.X光衍射技術基礎(清華/王英華)

2、；3.陶瓷材料研究方法(建工出版社)；4.材料科學基礎(清華/潘金生等)；5.ScanningElectronMicroscopyandX-rayMicroanalysis(JosephI.Goldstein).四.基礎知識1.晶體學基礎七大晶系十四種布拉維點陣2.X射線衍射2dSin?=?X射線衍射物相定量分析§1.X射線定量分析基礎方法：衍射儀法條件：樣品無限大、無擇優(yōu)取向、2?入射＝2?反射、無單色器。純物相某一衍射峰的強度I：……(1)令物理常數K：令與結構有關的部分R：則多相混合物某相某一衍射峰的強度：……(2)混合物的線吸收系數：……(

3、3)混合物i相的體積百分比：……(4)將(3)和(4)代入(2)，可建立多相混合物某i相的重量百分比ωi與其某一衍射峰的強度Ii的基本關系式：……(5)Ii由實驗可得，關鍵求出KCi和?mi?！?.參考強度法(絕熱法)X射線定量分析——選擇一種統(tǒng)一的標準物質*原理：依據(5)式，對于混合物中的任意j相應有：……(6)對含有n相，而不含有玻璃相的試樣應有：……(7)則有：……(8)利用(6)式，對于混合物中的某i相應有：……(9)把(8)代入(9)可得：……(10)令參考強度k值：k=K?C那么有：……(11)(11)式即為參考強度法(絕熱法)X射線

4、定量分析的基本公式。(11)式中的Ii和各Ij由實驗可得，關鍵是求ki和各kj值。*選擇Corundun剛玉(??Al2O3)作為統(tǒng)一的標準物質，予先確定各種物質的kj(相對值)原理：假設，予先取各j相純物質與某種標準物質s均混則有：由(5)式可得：取那么任意j相：第i相：這樣，可作以下規(guī)定：①取各純物質Ij相的衍射峰的最強線，如ZnO(101)；②標準物質取剛玉(??Al2O3)的衍射峰最強線(113)；③按重量百分比為50/50予先將j物質和c剛玉均混得：項可由實驗獲得令kc=1為歸一化標準，則可求得各種物質的參考強度kj值為：?關于kj值測量

5、精度問題：①與Ij和Ic衍射峰的?2?相關的K?1和K?2的精確分離；②重疊峰分離，如CaCO3(104)與??Al2O3(113)的重疊。?關于含玻璃相的試樣：利用kj值的測量方法—沖消劑法(11)式不能采用，但是通式仍然成立，那么：以沖消劑f(wt%為?f)作為s加入待測試樣均混，則有：若f為c，j為i:§3.無標樣法X射線定量分析一.基本設想*如果有j個試樣，含有n種結晶相，無玻璃相。對j試樣中的第i相存在有：……(1)那么，對j試樣：存在的已知方程數有n+1個，即：n個Iij方程(1)1個∑?ij=1(不含玻璃相)假設，各相?mi可以查閱計

6、算，未知量還有2n個，即：n個KjCij=kijn個?ij因此，不能進行定量測定。如果：有m個試樣，每個試樣含有相同的n種結晶相，但各相的含量不同，在進行XRD時保證Kj與j無關，即實驗條件完全相同時。那么，對解n個試樣：存在的已知方程數有mn+m個，即：mn個Iij方程(1)m個∑?ij=1(不含玻璃相)假設，各相?mi可以查閱計算，未知量總數有mn+n個，即：n個KjCij=kijmn個?ij?結論：含有n未知相的試樣，只要有m?n個相種類相同而含量不同的試樣即可進行定量測定。?條件：①不含玻璃相②實驗條件完全相同③各相?mi可查閱計算（相組成

7、已知）一.計算各相?mi的無標樣法定量相分析利用式(1)，對s和j試樣中的任意i相，在XRD實驗條件完全相同的條件下，可以得到：……(2)當i=1時:……(3)即：……(4)由(2)/(3)得：……(5)(5)代入(4)整理:……(6)即有：……(7)令：則有……(7)另有：……(8)由于n個試樣存在(n-1)個獨立的方程(7)、s=1個方程(8)，所以可以進行定量相分析。