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1、負(fù)載泡沫塑料吸附化學(xué)光譜法測定化探樣品中痕量金風(fēng)吾利王a張超輝秦曉麗(安徽省核工業(yè)勘杏技術(shù)總院)摘要:木文以聚氨酯泡沫衆(zhòng)料為載體，采用負(fù)載一定量的磷酸三丁酷(TBP)預(yù)處理、吸附、洗滌、灰化、裝樣攝譜6個(gè)步驟，可以有效解決一些實(shí)驗(yàn)室化探樣品中痕量金測定問題，其方法具冇檢岀限低，成木低。通過對(duì)國家化探級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測定，表明該方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，能滿足化探痕量金的測定。關(guān)鍵詞：泡沫劑料光譜化探樣品痕量金Abstract:Byadoptingthisprocesswithpolyurethanefoamplasticloadedwithcer
2、tainamountoftributylphosphatepretreatment,adsorption,washing,ashing,loadingandspectrography,theanalyzedprocedurecansolvetheproblemofthedeterminationoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Thismethodcandecreasethecostandhadlowdetectionlimit.Baseonthemeasuringnationalstandardsu
3、bstance,itindicatedthatthemethodhadhighaccuracyandprecision,sotheprocedurecansatisfytheneedoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Keywords:Foamplastic;Spectrum;Geochemicalexplorationsamples;Tracegold目前，地質(zhì)樣品屮金分析主要分析方式有兩大類：一類以原了吸收⑴分析測定方式，火焰類其檢出限一般為o.lyg/g,石墨爐⑵類一般檢出限為0.l-o.5ng/
4、g;另一類，發(fā)射光譜法，其檢出限一般都小于1.0ng/g,其小文憲報(bào)導(dǎo)高靈敏度化學(xué)光譜法快速測定痕量金⑶檢出限達(dá)到0.03ng/g；泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測定痕量金方法的改進(jìn)“檢岀限0.lng/g；泡槊?富集發(fā)射光譜法連測化探樣品屮超痕量金、鉗、耙s檢出限1.0ng/g；負(fù)載泡沫舉料富集發(fā)射光譜測定化探樣品屮痕量金、鉗、耙點(diǎn)檢出限0.5ng/g0作者結(jié)合上述論文中優(yōu)點(diǎn)，采用負(fù)載一定量的磷酸三丁酯聚氨酯泡沫冊(cè)料靜態(tài)吸附，依次倒入50mL5%鹽酸、50mL2.5%氛化氫按、50ml熬憎水洗滌；泡塑取出擠干后，灰化，再裝入石墨電極，采用發(fā)射光譜法攝譜測定。方法
5、的檢出限，重現(xiàn)性較好，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證分析，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足化探分析要求。1、實(shí)驗(yàn)部分1?1、吸附裝置的制作⑶⑷以往采用泡沫塑料動(dòng)態(tài)法吸附金，振蕩時(shí)間大于30min,金吸附率偏低，手工洗滌泡舉效果差,灰分大,譜板背景強(qiáng)，有時(shí)還易造成泡槊丟失。改進(jìn)后的方法屬于泡教靜態(tài)吸附金，裝置由真空泵、白制漏斗架和長勁粗管漏斗組成；真空泵的功率為0.8kW,廢液桶的容積為50L,聚四氟乙烯漏斗容積為100m1,漏斗孔徑為9mm；管型漏斗架為4組，每組配置20個(gè)漏斗，第批可測定80件化探樣品。泡沫衆(zhòng)料吸附和洗滌裝置⑴結(jié)構(gòu)圖。泡沫槊料吸附和洗滌裝置結(jié)構(gòu)作者簡介：風(fēng)吾利（19
6、71-）,男，安徽省蕪湖市，工程師，在職研究生，主要從申化學(xué)分析測試工作1.2泡沫冊(cè)料選擇及處理⑵選擇致密型、延展性好、彈力強(qiáng)的聚氨酷泡數(shù)作為吸附金的載體。泡沫數(shù)料切成10mmx10mmx40mm，用水清洗3次，每10g泡槊?加人3滴管（約3m1）磷酸三丁酯，攪拌擠壓涂勻后，再用水沖洗3次,備用（注意：磷酸三丁酷不可過量或長久泡置聚氨酷泡翔；若TBP過量，會(huì)使金的吸附率反而降低）1.3光譜發(fā)射緩沖劑試驗(yàn)丁1、以光譜純碳粉加入內(nèi)標(biāo)元素伯為緩沖劑，金和鉗的蒸發(fā)行為見圖圖2光譜純碳粉緩沖劑蒸發(fā)曲線2、以光譜純碳粉：碳酸鎖：氧化鋅二7.5:1.5:1相混和研磨
7、均勻后加入內(nèi)標(biāo)元索鉗為緩沖劑,金和伯的蒸發(fā)行為如圖3以上兩種方法比較可見采用碳粉：碳酸狽：氧化鋅的緩沖劑比采用以光譜純碳粉加入內(nèi)標(biāo)元素鉗為緩沖劑方法對(duì)金的蒸發(fā)效率高。3、選用光譜純碳粉：碳酸鎖：氧化鋅二7.5:1.5:1緩沖劑和選用硫酸鈔H碳粉（1+1）為緩沖方法比較結(jié)果如表一：表一光譜純碳粉：碳酸鎖：氧化鋅=7.5:1.5:1緩沖劑和選用硫酸鈔!+碳粉(1+1)為緩沖方金含量(ug)電流強(qiáng)度(A)電極規(guī)格(mm)分析線波長(nm)光譜發(fā)射緩沖劑累計(jì)黑度值(S1)累計(jì)空白值(S1)S1/S21.5162x3x0.5Au267.595光譜純碳粉：碳酸做：
8、氧化鋅=7.5:1.5:11250.53535.71.5162x3x0.5Au267.595硫
