粉體流動性的測定.doc

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1、沈陽藥科大學實驗十九粉體流動性的測定藥劑學實驗實驗十九粉體流動性的測定一、實驗目的1.熟悉測定粉體流動性的測定方法及影響流動性的因素2.尋找改善流動性的方法二、實驗指導粉體是由無數(shù)個固體粒子組成的集合體。在制藥行業(yè)中常用的粉體的粒子大小范圍為1μm~10mm。由于組成粉體的每個粒子的形狀與大小、顆粒之間的摩擦力和粘聚力不同等復雜原因，表現(xiàn)出的粉體性質也大不相同。粉體性質分為兩大類：粉體的第一性質：組成粉體的單一粒子的性質，如粒子的形狀、大小、粒度分布、粒密度等；粉體的第二性質：粉體集合體的性質，如粉體的流動性、填充性、堆密度、壓縮成形

2、性等。粉體的流動性是固體制劑制備過程中必須考慮的重要性質，流動性不僅影響正常的生產(chǎn)過程，而且影響制劑質量，如重量差異和含量均勻度等。本實驗重點考察粉體的流動性及其影響流動性的因素。圖1固定漏斗法測定休止角根據(jù)粉體流動的推動力不同，將粉體的流動現(xiàn)象分類為重力流動、振動流動、壓縮流動、流態(tài)化流動。休止角與流出速度表示粉體重力流動時的流動性，可評價粉體物料從料斗中的流出的能力、旋轉混合器內物料的運動行為、充填物料的難易程度等。休止角是粉體堆積層的自由斜面在靜止的平衡狀態(tài)下，與水平面所形成的最大角。休止角的測定方法有：固定漏斗法、固定圓錐法、

3、排除法、傾斜箱法、轉動圓筒法等，常用的方法是固定圓錐法（亦稱殘留圓錐法），如圖1所示。固定圓錐法將粉體注入到某一有限直徑的圓盤中心上，直到粉體堆積層斜邊的物料沿圓盤邊緣自動流出為止，停止注入，測定休止角。88沈陽藥科大學實驗十九粉體流動性的測定藥劑學實驗圖2流出速度的測定裝置流出速度是將一定量的粉體裝入漏斗中，然后測定其全部流出所需的時間來計算。如果粉體的流動性很差而不能流出時，加入100μm的玻璃球助流，測定自由流動所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流動性越差。測定裝置如圖2所示。壓縮度表示振動流動時粉體的流動性，可評價振

4、動加料、振動篩、振動填充與振動流動等。壓縮度的表示方法如下：圖3輕敲測定儀式中，ρf—振動最緊密度，ρ0—最松密度。實踐證明，壓縮度在20%以下時流動性較好，當壓縮度達到40～50%時粉體很難從容器中流出。本實驗要求測定以下內容：1．休止角2．流出速度3．壓縮度4．考察影響流動性的因素（1）觀察粒子大小與形狀（2）助流劑的種類（3）助流劑的量88沈陽藥科大學實驗十九粉體流動性的測定藥劑學實驗一、實驗部分（一）休止角的測定1．物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素球形顆粒，乳糖，滑石粉，微粉硅膠，硬脂酸鎂。2．測定內容（1）分別稱取微晶纖維素粉

5、末和微晶纖維素球形顆粒20g，測定休止角，比較不同形狀與大小對休止角的影響；（2）稱取微晶纖維素粉末（或乳糖）15g共3份，分別向其中加入1%的滑石粉、微粉硅膠、硬脂酸鎂，均勻混合后測定休止角，比較不同潤滑劑的助流作用；（3）稱取微晶纖維素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%,1%,2%,5%,10%的滑石粉，均勻混合后測定其休止角，比較比較助流劑的量對流動性的影響。以休止角為縱坐標，以加入量為橫坐標，繪出曲線。1．操作將預測物料輕輕地、均勻地落入圓盤的中心部，使粉體形成圓錐體，當物料從粉體斜邊沿圓盤邊緣中自由落下時停止加料，

6、用量角器測定休止角（或測定圓盤的半徑和粉體的高度，計算休止角，tgθ=高/半徑）。（二）流出速度的測定1．物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素的球形顆粒，淀粉。2．測定內容（1）分別稱15g微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉，測定流出速度，比較不同形狀與大小或不同物料的流出速度。（2）在微晶纖維素粉末與淀粉中加入100μm的玻璃球助流，比較加入的玻璃球的量。3．實驗操作將欲測物料輕輕裝入流出速度測定儀（或三角漏斗中），打開下部流出口，測定全部物料流出所需時間。（三）壓縮度的測定1．物料88沈陽藥科大學實驗十九粉體流動性的測定藥劑學實驗

7、微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒、淀粉。2．測定內容取微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉各15g，測定壓縮度，比較不同形狀與大小或不同物料的振動流動性。3．測定方法將欲測定物料分別精密稱定，輕輕加入量筒中，測量體積，記錄最松密度；安裝于輕敲測定儀中進行多次輕敲，直至體積不變?yōu)橹?，測量體積，記錄最緊密度。根據(jù)公式計算壓縮度。一、實驗結果與討論1．用顯微鏡法觀察粉體粒子的大小與形狀，分析其對流動性的影響。2．分析助流劑種類及用量對流動性的影響。3．分析不同物料流動性的差異。4．不同物料的流動性有差異的主要原因是什么？二、思考題1．

8、為什么粉體顆粒的大小和形狀影響粉體的流動性？2．助流劑量過多會影響流動性的原因是什么？3．你認為哪種助流劑較好，為什么？（崔福德）88