胃舒平藥片中氧化鋁含量的測(cè)定.doc

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1、胃舒平藥片中氧化鋁含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉滴定操作及滴定終點(diǎn)的判斷2.學(xué)習(xí)用返滴定法來(lái)測(cè)定“胃舒平”藥片中Al2O3的含量3.提高應(yīng)用所學(xué)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力二、實(shí)驗(yàn)用品1.儀器全自動(dòng)分析天平，臺(tái)秤，稱量瓶，玻璃棒，洗瓶，試劑瓶，燒杯，酸式滴定管，錐形瓶，容量瓶，移液管，量筒，洗耳球，膠頭滴管，漏斗2.試劑ZnSO4·7H2O（基準(zhǔn)試劑），乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O），200g·L-1六亞甲基四胺，HCl（1：1,1:3，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸餾水，胃舒平樣品三、實(shí)驗(yàn)原理“胃舒平”藥片的主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中藥

2、顛茄浸膏，此外藥片成型時(shí)還加入了糊精等輔料。藥片中鋁的含量可用返滴定法測(cè)定，其他成分不干擾測(cè)定。用返滴定法測(cè)定藥片中鋁的含量時(shí)，由于藥片中含有不溶物質(zhì)，故應(yīng)先將藥片溶解，分離去不溶物質(zhì)制成試液后，再取部分試液并向其中準(zhǔn)確加入已知過(guò)量的EDTA，此時(shí)溶液pH應(yīng)調(diào)節(jié)為3-4，并在煮沸條件下使EDTA與Al3+反應(yīng)完全。冷卻后再調(diào)節(jié)pH為5-6，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過(guò)量的EDTA，即可測(cè)出鋁的含量。計(jì)算公式：（）1010-32四、實(shí)驗(yàn)步驟1.配制0.020mol·L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取1.2～1.5g于250mL燒杯中，加100mL水使其溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中

3、，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。2.EDTA溶液的配制和標(biāo)定①0.020mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉（）于500mL燒杯中，加200mL水，溫?zé)崾蛊淙芙馔耆?，冷卻后轉(zhuǎn)入至試劑瓶中，用水稀釋至500mL，搖勻。②EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定移取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加2mL1：5HCl及10mL200g·L-1六亞甲基四胺，加2滴二甲酚橙，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算EDTA溶液的濃度，其相對(duì)平均偏差不大于0.2％。3、樣品的處理取“胃舒平”藥片10片，研細(xì)，

4、準(zhǔn)確稱取藥粉0.4-0.45(ms)g，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷卻后過(guò)濾，并用水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，制成試液。4、鋁含量的測(cè)定準(zhǔn)確移取上述試液25.00mL于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，搖勻。加入二甲酚橙指示劑2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈紅色，然后滴加2滴HCl（1：3）。將溶液煮沸3min左右，冷卻，再加入六亞甲基四胺溶液10mL，使溶液pH為5-6，再加入二甲酚橙指示劑2滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色突變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。重復(fù)測(cè)定三次,計(jì)算“胃舒平”藥片中Al2

5、O3的含量，其相對(duì)平均偏差不大于0.2％。五、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定序號(hào)項(xiàng)目數(shù)據(jù)123/g終讀數(shù)初讀數(shù)︳di︱相對(duì)平均偏差/％2.氧化鋁含量的測(cè)定（10片)序號(hào)項(xiàng)目數(shù)據(jù)123終讀數(shù)初讀數(shù)︳di︱相對(duì)平均偏差/％