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1、第一節(jié)掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及特征第二節(jié)電子束和樣品作用產(chǎn)生的各類信號(hào)分析第三節(jié)能譜儀及X射線產(chǎn)生第四節(jié)掃描電鏡成像及EDS成分分析操作掃描電子顯微鏡成像及能譜分析OpticalMicroscopeScanElectronMicroscope第一節(jié)掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及特征樣品腔電子束系統(tǒng)SEM控制臺(tái)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)樣品腔樣品臺(tái)OM&SEMComparison顯微鏡類型照明源照射方式成像信息OM可見光光束在試樣上以靜止方式投射反射光/投射光SEM電子束電子束在試樣上作光柵狀掃描反射電子PicturesofSEM注射針頭的掃描電鏡照片PicturesofSEM果蠅:不
2、同倍率的掃描電鏡照片電子顯微鏡的分類工作模式:透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡分析功能普通型分析型應(yīng)用范圍生物樣品用電鏡材料科學(xué)用電鏡電子槍類型場離子發(fā)射(FEG)六硼化鑭LaB6鎢燈絲樣品室真空度ESEM環(huán)掃低真空普通高真空電子槍亮度單位面積單位立體角的電流密度場離子發(fā)射(FEG)107–109熱場和冷場六硼化鑭LaB6106鎢燈絲105電子槍總束流鎢燈絲–最大六硼化鑭LaB6中間場離子發(fā)射–最小電子槍★焦深大,圖像富有立體感,特別適合于表面形貌的研究★放大倍數(shù)范圍廣,從幾十倍到二三十萬倍?!镏茦雍唵?,樣品的電子損傷小這些方面優(yōu)于TEM,所以SEM成為高分
3、子材料常用的重要剖析手段掃描電鏡的最大特點(diǎn)SEM與TEM的主要區(qū)別★在原理上,SEM不是用透射電子成像,而是用二次電子和背散射電子成像?!镌趦x器構(gòu)造上,除了光源、真空系統(tǒng)相似外,檢測系統(tǒng)完全不同。SEM的主要受到電子束直徑的限制,這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點(diǎn)的尺寸。對(duì)同樣品距的二個(gè)顆粒,電子束直徑越小,越隨得到好的分辨效果。但電子束直徑越小,信噪比越小。掃描電鏡(SEM)基本概念分辨率SEM的焦深是較好光學(xué)顯微鏡的300-600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深襯度表面形貌襯度原子序數(shù)襯度△F——焦深;d——電子束直
4、徑;2a——物鏡的孔徑角原子序數(shù)襯度指掃描電子束入射試祥時(shí)產(chǎn)生的背散射電子、吸收電子、X射線,對(duì)微區(qū)內(nèi)原子序數(shù)的差異相當(dāng)敏感,而二次電子不敏感。襯度表面形貌襯度主要是樣品表面的凹凸(稱為表面地理)決定的。一般情況下,入射電子能從試詳表面下約5nm厚的薄層激發(fā)出二次電子。表面形貌襯度原子序數(shù)襯度掃描電鏡(SEM)基本工作原理電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)1、磁透鏡磁透鏡工作原理光學(xué)顯微鏡中的玻璃透鏡不能用于電鏡,因?yàn)樗鼈儧]有聚焦成像的能力。由于電子帶電,會(huì)與磁力線相互作用,而使電子束在線圈的下方聚焦。只要改變線圈的勵(lì)磁電流,就可以使電鏡的放大倍數(shù)連續(xù)變化。為了使磁場更
5、集中在線周內(nèi)部也包有軟鐵制成的包鐵,稱為極靴化,極靴磁透鏡磁場被集中在上下極靴間的小空間內(nèi),磁場強(qiáng)度進(jìn)一步提高。2、因?yàn)榭諝鈺?huì)便電子強(qiáng)烈地散射,所以凡有電子運(yùn)行的部分都要求處于高真空,要達(dá)到1.33×10-4Pa或更高。一束電子射到試樣上,電子與物質(zhì)相互作用,當(dāng)電子的運(yùn)動(dòng)方向被改變,稱為散射。散射彈性散射非彈性散射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向而電子的能量不發(fā)生變化電子的運(yùn)動(dòng)方向和能量都發(fā)生變化第二節(jié)電子束和樣品作用產(chǎn)生的各類信號(hào)分析散射及散射電子透射電子直接透射電子,以及彈性或非彈性散射的透射電子用于透射電鏡(TEM)的成像和衍射二次電子如果入射電子撞擊樣品表面原
6、子的外層電子,把它激發(fā)出來,就形成低能量的二次電子,在電場的作用下它可呈曲線運(yùn)動(dòng),翻越障礙進(jìn)入檢測器,使表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。二次電子的強(qiáng)度主要與樣品表面形貌有關(guān)。二次電子和背散射電子共同用于掃描電鏡(SEM)的成像。特征X射線如果入射電子把樣品表面原子的內(nèi)層電子撞出,被激發(fā)的空穴由高能級(jí)電子填充時(shí),能量以電磁輻射的形式放出,就產(chǎn)生特征X射線,可用于元素分析。俄歇(Auger)電子如果入射電子把外層電子打進(jìn)內(nèi)層,原子被激發(fā)了.為釋放能量而電離出次外層電子,叫俄歇電子。主要用于輕元素和超輕元素(除H和He)的分析,稱為俄歇電子能譜儀背散射電子入射
7、電子穿達(dá)到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;反射角的大小取決于離核的距離和原來的能量,實(shí)際上任何方向都有散射,即形成背景散射陰極熒光如果入射電子使試樣的原于內(nèi)電子發(fā)生電離,高能級(jí)的電子向低能級(jí)躍遷時(shí)發(fā)出的光波長較長(在可見光或紫外區(qū)),稱為陰極熒光,可用作光譜分析,但它通常非常微弱~10nm:二次電子~1~2mm:背散射電子~2~5mm:X-射線/陰極熒光交互作用區(qū)一次電子束電子束-樣品交互作用區(qū)同一樣品,不同能量電子束25kV15kV5kV不同樣品,同一能量電子束銀碳鐵70?傾斜30?傾斜0?無傾斜樣品面傾斜效應(yīng)-邊緣效應(yīng)X-射線的空間分辨率低原子序
8、Z高原子序Z高加速電壓kV低加速電壓kV電子束斑大小基本不能影響分辨率而加速電壓