聚硅氧烷季銨鹽的合成及其抗菌性.pdf

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1、第34卷第3期日用化學(xué)工業(yè)Vo1.34No.32004年6月ChinaSurfactantDetergent&CosmeticsJune2004聚硅氧烷季銨鹽的合成及其抗菌性李俊英,李天鐸,張慶思,朱曉麗,祝德義,侯同剛(山東輕工業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系,山東濟(jì)南250100)摘要:以六甲基二硅氧烷(MM)為封頭劑,氫氧化四甲銨的硅醇鹽為催化劑,使N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷通過(guò)水解再和八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)制得叔胺基硅油,再以氯化芐為季銨化試劑,合1成了聚硅氧烷季銨鹽。應(yīng)用IR和HNMR對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,結(jié)果與預(yù)期值基本吻合。該產(chǎn)品

2、具有明顯的表面活性劑性能,測(cè)得其臨界膠束濃度cmc為0105%,最小表面張力σcmc為4418mN/m。抑菌圈實(shí)驗(yàn)表明:產(chǎn)品對(duì)大腸桿菌有優(yōu)良的抗菌性,對(duì)霉菌有一定的抑制作用。AATCC100抗菌實(shí)驗(yàn)表明:質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于015%的聚硅氧烷季銨鹽水溶液對(duì)大腸桿菌的抑菌率達(dá)到了100%。關(guān)鍵詞:聚硅氧烷;季銨鹽;抗菌性中圖分類(lèi)號(hào):TQ42314文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1001-1803(2004)03-0154-03聚硅氧烷季銨鹽是對(duì)聚硅氧烷改性后的產(chǎn)品,是制;氯化芐,A1R1,上海試劑三廠;D4,山東化工一類(lèi)具有抗菌、抑菌性能的有機(jī)硅產(chǎn)品,國(guó)外對(duì)該

3、產(chǎn)五廠;MM,山東大學(xué)新材料研究所;氫氧化四甲銨[1～3]品的研究較多。在我國(guó),隨著人們生活水平的不硅醇鹽,山東大學(xué)新材料研究所;甲苯,A1R1,淄斷提高,對(duì)衣料及家用制品的衛(wèi)生要求也越來(lái)越高,博市臨淄天德精細(xì)化工研究所,兩次蒸餾,取[4]因此研究安全高效的抗菌劑勢(shì)在必行。11016℃±012℃餾分;營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基,土豆培養(yǎng)采用以N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅基,自制;大腸桿菌,黑曲霉菌,山東輕工業(yè)學(xué)院微烷和D4為原料,通過(guò)水解平衡制備叔胺基硅油,再生物實(shí)驗(yàn)室提供。JZHY-180界面張力儀,承德試驗(yàn)以氯化芐為季銨化試劑合成聚硅氧烷季銨

4、鹽的合成路機(jī)有限責(zé)任公司;凝膠滲透色譜(GPC),美國(guó)Waters線,反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單,條件易控制,不需要過(guò)多復(fù)雜的公司;NEXUS470FT-IRSPECTROMETER,美國(guó)處理即可得到純度較高的有機(jī)硅季銨鹽,并且能很好NICOLET公司;FX-90QNMRSPECTROMETER,日地控制大分子鏈中功能基的含量。所得產(chǎn)物具有優(yōu)良本電氣公司;烏氏黏度計(jì),上海玻璃儀器廠;303-1的抗菌抑菌性。電熱培養(yǎng)箱,江蘇省東臺(tái)縣電器廠。整個(gè)合成反應(yīng)式如下:112叔胺基硅油的合成于裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)及回流冷凝器的250mL三口燒瓶中加入100mL無(wú)水乙

5、醚及60gN,N-二乙基胺丙基甲基二甲氧基硅烷,攪拌升溫至40℃緩慢滴加010125mol/L的NaOH水溶液17g,4h后將水解液倒入500mL分液漏斗,水洗至pH為8,醚層用無(wú)水MgSO4和CaCl2干燥24h,過(guò)濾蒸去乙醚,得水解產(chǎn)物3010g,非水滴定法測(cè)得胺值為3178-3×10mol/g。在裝有N2保護(hù)裝置、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)及回流管的100mL四口燒瓶中加入該水解物2618g,D415g,MM0166g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的氫氧化四甲銨的硅醇鹽014g,90℃反應(yīng)4h,然后升溫至150℃30min以破壞催化劑。減壓蒸餾除去小分子低1實(shí)

6、驗(yàn)沸物,得24g淡黃色產(chǎn)品,測(cè)得胺值2155×-3111試劑與儀器10mol/g,改變D4與水解物的摩爾比可獲得不同胺N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,自基含量的一系列硅油。收稿日期:2003-12-17;修回日期:2004-02-07作者簡(jiǎn)介:李俊英(1970-),女,寧夏中衛(wèi)人,講師,碩士,電話:(0531)8604456,E-mail:ljy@sdili1edu1cn。·154·第3期李俊英等:聚硅氧烷季銨鹽的合成及其抗菌性研究與開(kāi)發(fā)113聚硅氧烷季銨鹽的合成-1-11397121cm(δCH),2906168cm(νN-CH),

7、32于裝有溫度計(jì)、攪拌裝置、回流冷凝管的100mL759101cm-1(δ),1198118cm-1(ν),N-CHN-C2三口反應(yīng)瓶中加入112節(jié)中合成的叔胺基硅油15g,-1-11260187cm(νSiC),1082102cm(νSiO)。無(wú)水乙醇30g,回流溫度下滴加1315g氯化芐,反應(yīng)1[8]21212核磁共振(HNMR)10h后蒸除溶劑乙醇及過(guò)量的氯化芐,得淡黃色固體1以D2O為溶劑,聚硅氧烷季銨鹽的HNMR譜圖可狀季銨鹽21g,極易溶于水。測(cè)得季銨鹽含量2134×得到氫質(zhì)子的位移值如下:-310mol/g,季銨化率達(dá)9118%

8、。用不同胺基含量的δ1138(-NCH2CH3),δ3122(-NCH2),δ1179(-CH2CH2CH2-),硅油,即可得到不同季銨基團(tuán)含量的聚硅氧烷季銨鹽。δ