水熱法制備納米材料.doc

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1、實(shí)驗(yàn)名稱：水熱法制備納米TiO2水熱法屬于液相反應(yīng)的范疇，是指在特定的密閉反應(yīng)器中采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過對反應(yīng)體系加熱、加壓而進(jìn)行無機(jī)合成與材料處理的一種冇效方法。在水熱條件下可以使反應(yīng)得以實(shí)現(xiàn)。在水熱反應(yīng)中，水既可以作為一種化學(xué)組分起反應(yīng)并參與反應(yīng)，又可以是溶劑和膨化促進(jìn)劑，同時(shí)又是一種壓力傳遞介質(zhì)，通過加速滲透反應(yīng)和控制其過程的物理化學(xué)因素，實(shí)現(xiàn)無機(jī)化合物的形成和改進(jìn)。水熱法在合成無機(jī)納米功能材料方面具有如下優(yōu)勢：明顯降低反應(yīng)溫度(100?240°C)；能夠以單一步驟完成產(chǎn)物的形成與品化，流程簡單；能夠控制產(chǎn)物配比；制備單一相材料；成木相對較低；容易得到取向

2、好、完美的晶體；在生長的晶體中，能均勻地?fù)诫s；可調(diào)節(jié)晶體生成的環(huán)境氣氛。%1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解水熱法的基本概念及特點(diǎn)。2.掌握高溫高壓下水熱法合成納米材料的方法和操作的注意事項(xiàng)。3.熟悉XRD操作及納米材料表征。4.通過實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，提高分析問題和解決問題的能力。%1.實(shí)驗(yàn)原理水熱法的原理是：水熱法制備粉體的化學(xué)反應(yīng)過程是在流體參與的高壓容器中進(jìn)行，高溫時(shí)，密封容器小有一定填充度的溶媒膨脹，充滿整個容器，從而產(chǎn)生很高的壓力。為使反應(yīng)較快和較充分的進(jìn)行，通常述需要在高壓釜屮加入各種礦化物。水熱法一般以氧化物或氫氧化物(新配置的凝膠)作為前驅(qū)物，他們在加熱過程屮溶解度隨溫

3、度的升高而增加，最終導(dǎo)致溶液過飽和并逐步形成更穩(wěn)定的氧化物新相。反應(yīng)過程的驅(qū)動力是最后可溶的的前驅(qū)物或屮間產(chǎn)物與穩(wěn)定氧化物之間的溶解度差。%1.實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)儀器:10ml量筒；膠頭滴管；5()ml燒杯；高壓反應(yīng)釜；烘箱；恒溫磁力攪拌器。實(shí)驗(yàn)試劑：無水TiCl4;蒸惚水；無水乙醇。%1.實(shí)驗(yàn)過程1.取10mL量筒，50mL的燒杯洗凈并徹底干燥。2.取適量冰塊放入燒杯中，并加入一定的蒸憾水形成20汕的冰水混合物，用恒溫磁力攪拌器攪拌，速度適屮。1.用量筒量取2mL的無水TiCl4,緩慢滴加到冰水混合物中。1.繼續(xù)攪拌lOmin,即可得到TiO2的乳濁液。2.將制得的乳濁液

4、放入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在120°C的控溫烘箱中反應(yīng)5h后取出。3.取出樣品自然冷卻后，用蒸憎水洗滌3次，無水乙醇洗滌1次，抽濾，干燥后稱重M2。4.將干燥的樣品進(jìn)行XRD衍射，得出衍射圖。五.數(shù)據(jù)記錄與處理1.產(chǎn)率計(jì)算：理論產(chǎn)量Mi=1.4567g實(shí)際產(chǎn)量M2=O.3773g則TiO?的產(chǎn)率二實(shí)際產(chǎn)量一理論產(chǎn)量即：P%=0.37734-1.4567=25.90%2.將實(shí)驗(yàn)得到的樣品進(jìn)行XRD衍射，得出衍射圖如下：400-350-300-Al_su①一三250-■200-150-100-50-0-010203040506070809020/°TiO2XRD衍射圖橫坐標(biāo)表示

5、角度，縱坐標(biāo)表示峰強(qiáng)度。六?思考題1.什么是水熱法？水熱法又稱熱液法，屬液相化學(xué)法的范疇。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得最多。原理：水熱結(jié)品主要是溶解再結(jié)品機(jī)理。利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。2.水熱法的特點(diǎn)是什么？1）合成的晶體具有晶面，熱應(yīng)力較小，內(nèi)部缺陷少；2）密閉的容器屮進(jìn)行，無法

6、觀察生長過程，不直觀；3）設(shè)備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯）、技術(shù)難度大（溫壓控制嚴(yán)格）、成本高；4）安全性能差。3?水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是什么？水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是粒子純度高、分散性好、品形好R可控制，生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結(jié)，這就可以避免在燒結(jié)過程中品粒會長大而且雜質(zhì)容易混入等缺點(diǎn)。4.影響水熱合成的因索有哪些？溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應(yīng)吋間等。七.實(shí)驗(yàn)心得本次實(shí)驗(yàn)最大的體會是不一-定要全部統(tǒng)-?做一個實(shí)驗(yàn)，如果覺得自己的實(shí)驗(yàn)方案切實(shí)可行，可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)膰L試。實(shí)驗(yàn)時(shí)需要了解試劑樣品、實(shí)驗(yàn)儀器的使用說明，比如TiC14,它在移取過程

7、中容易接觸空氣屮的水分形成酸霧，這就要求在通風(fēng)廚內(nèi)操作，并且使用來移取的量筒和膠頭滴管必須干燥。將其加到冰水混合物過程中需耍慢慢加入。又比如XRD,因?yàn)樗臏y試成本高，所以盡量排好隊(duì)一起測量，省得耗費(fèi)器材。測試時(shí)，因?yàn)樗鼉雍軓?qiáng)的輻射，這個時(shí)候了解它輻射區(qū)范圍，找個相對安全的位置也很重要。以后實(shí)驗(yàn)操作一定要深刻了解試劑、儀器的使用規(guī)范，為安全、成功的實(shí)驗(yàn)打基礎(chǔ)。