丙酸鈣的制備實(shí)驗(yàn)綜述.doc

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1、丙酸鈣的制備實(shí)驗(yàn)綜述丙酸鈣簡介內(nèi)酸鈣是一種新型食品添加劑,在食品工業(yè)上主要用作防霉保鮮劑,可以延長食品保鮮期。它對霉菌、好氣性芽他桿菌和革蘭陰性菌有很好的殺滅效果,對酵母菌無害,對人無毒、無副作用,還可以抑制黃曲霉索的產(chǎn)生,防腐作用良好,其:毒性遠(yuǎn)低于我國廣泛應(yīng)用的苯甲酸鈉,較山梨酸鉀便宜得多,故可在食品屮較多的添加,可廣泛用于面包、糕點(diǎn)、醬油、豆制詁、果醬及罐頭等食詁的防霉、防腐,不會改變原產(chǎn)品的品格和風(fēng)味。因此日本和美國早在20世紀(jì)60年代已普遍使用,取代毒副作用較大的苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鈉等在食品屮添加位置。據(jù)聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織

2、(FAO/WHO)報(bào)道,內(nèi)酸鈣和其他脂肪酸-樣可以通過代謝作用被人體吸收,供給人體必須的鈣,這是因?yàn)閮?nèi)酸鈣在人體內(nèi)水解成內(nèi)酸和鈣離子,其丙酸是牛奶和牛、羊肉屮常見的脂肪酸成分,而鈣離子還有補(bǔ)鈣作用,它們都可以作為營養(yǎng)物質(zhì)被人體吸收,這一?優(yōu)點(diǎn)是其它防腐劑所無法相比的。在國外也可作為飼料防腐劑。內(nèi)酸鈣還可以作為藥用,做成分散劑和軟膏,對寄生性霉菌引起的皮膚病有較好的療效。隨著人們生活水平的提高和食品工業(yè)的發(fā)展,大量含有鈣源的生活廢棄物如蛋殼、貝殼、動物骨骼等會造出環(huán)境污染。利用這些生活廢棄物來生產(chǎn)丙酸鈣可以變廢為寶。丙酸鈣基本信息丙酸鈣,化學(xué)^(CHsCH2

3、COO)2Caf相對分子質(zhì)量應(yīng),為白色結(jié)晶性粉末,熔點(diǎn)4()0七(分解),無臭或具有微特臭。對光和熱比較穩(wěn)定,200-210°C無水鹽發(fā)生相變,在330~340。C分解為碳酸鈣。易溶于水,微溶于甲醇和乙醇,幾乎不溶于丙酮和苯。10%丙酸鈣水溶液的卩日等于7.4o1?實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原理利用經(jīng)過物理粉碎的牡蠣粉和內(nèi)酸反應(yīng)其反應(yīng)的方程式是:2CH3CH2COOH+CaCO3=Ca(CH3CH2COO)2+CO2T+H2O然后經(jīng)過一系列的減床過濾,蒸錨等過程進(jìn)行分離即可得到產(chǎn)物內(nèi)酸鈣。1.2材料與儀器試劑材料:雞蛋殼、牡蠣殼、扇貝殼、蛤蝌皮儀器:水浴鍋、電子天

4、平、量筒、水泵、抽濾瓶、布氏漏斗、表面皿、電爐、容量瓶(lOOmL)、錐形瓶(250mL)、移液管(25mL)、堿式滴定管、石棉網(wǎng)、烘箱、濾紙、粉碎機(jī)、篩子、玻璃珠、燒杯、玻璃棒、試劑:內(nèi)?酸(c.p.)、EDTA(c.p.)、NaOH溶液(c.p.)、HC1溶液(c.p.)鈣指示劑、去離子水1.3實(shí)驗(yàn)步!81?3?1丙酸鈣的制備(以牡蠣殼為例)準(zhǔn)確稱取8g(w0)貝殼(己粉碎至100H)于250ml燒杯屮,加100ml水,常溫(另一組在50叱)下,分批滴加12ml丙酸,不斷攪拌,反應(yīng)70min后,冷卻,過濾于25ml燒杯屮,濾渣烘干稱重(wi)在電爐上濃

5、縮濾液至濾液較少時(shí)轉(zhuǎn)移至WP繼續(xù)濃縮直至成粘稠狀,減壓抽濾,(第一次濾液再加熱濃縮烘干稱重w3),少量水洗(或者是乙醇),110°C烘干稱重(W2),即為產(chǎn)品。1.3.2純度檢驗(yàn)取0.4&樣品,用少量去離子水溶解在小燒杯屮,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶屮,定容,搖勻,用移液管移取25ml溶液于錐形瓶屮,加5mlNaOH溶液(溶液要變渾濁),再加5別水,加入適量鈣指示劑,溶液變成紫紅色,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由紫紅色變成藍(lán)色,紀(jì)錄消耗的EDTA體積。1.3.3標(biāo)定EDTA取0.5gCaCO3用1:1的HC1溶液溶解,溶解時(shí)要用表面皿蓋住,溶液清亮后,稀釋

6、定容至250ml,移取25ml于錐形瓶屮,加5mlNaOH液,再加入適量的鈣指示劑,用EDTA來標(biāo)定,紀(jì)錄所需要的EDTA的體積。然后計(jì)算的到EDTA的濃度。2?結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)室溫50°C樣品質(zhì)量Wo(g)8.05647.9819濾渣質(zhì)量W](g)2.43482.0751產(chǎn)品質(zhì)量W2(g)4.61934.0651抽濾后濾液質(zhì)量W3(g)3.99605.3442產(chǎn)率44」3%36.96%純度97.02%85.75%2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出:室溫條件下產(chǎn)率高且純度高,而加熱條件下得到的產(chǎn)率和純度都不如室溫下。

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