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1、.XRD在鎳包覆納米二氧化鈦實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用應(yīng)用化學(xué)陳陽(yáng)1282080033....摘要本文主要采用化學(xué)鍍的方法在納米二氧化鈦表面包覆一層鎳。通過(guò)溶膠-凝膠的方法制備出二氧化鈦納米粒子，用X射線衍射儀檢測(cè)分析二氧化鈦的銳鈦礦型和金紅石型含量。用X射線衍射儀檢測(cè)分析包覆后的二氧化鈦的組成。在二氧化鈦包覆鎳的過(guò)程中對(duì)二氧化鈦活化采用不同的方法，用X射線衍射儀分別檢測(cè)分析包覆效果并進(jìn)行比較分析。關(guān)鍵詞：二氧化鈦；包覆；鎳；X射線衍射....1概述X射線衍射分析（XRD）在納米材料研究中的應(yīng)用X射線衍射分析較常用于物相的定向和定量分析以及晶粒度、介孔結(jié)構(gòu)等的測(cè)定1.1XRD定性分析原理及應(yīng)
2、用XRD定性分析是利用XRD衍射角位置以及強(qiáng)度來(lái)鑒定未知樣品的物相組成。各衍射峰的角度及其相對(duì)強(qiáng)度是由物質(zhì)本身的內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定的。每種物質(zhì)都有其特定的晶體結(jié)構(gòu)和晶胞尺寸，而這些又都與衍射角和衍射強(qiáng)度又著對(duì)應(yīng)對(duì)應(yīng)關(guān)系。因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來(lái)鑒別晶體結(jié)構(gòu)。通過(guò)將未知物相的衍射花樣與已知物相衍射花樣相比較，可以逐一鑒定出樣品中的各種物相。目前可以利用粉末衍射卡片進(jìn)行直接比對(duì)，也可以通過(guò)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)直接進(jìn)行檢索。1.2XRD定量分析原理及應(yīng)用XRD定量分析是利用衍射線的強(qiáng)度來(lái)確定物相含量的。每一種物相都有各自的特征衍射線，而衍射線的強(qiáng)度與物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比。各物相衍射線的強(qiáng)度隨該相含
3、量的增加而增加。目前對(duì)于XRD物相定量分析最常用的方法主要有單線條法、直接比較法、內(nèi)標(biāo)法、增量法以及無(wú)標(biāo)法。1.3XRD測(cè)定晶粒度XRD測(cè)定晶粒度是基于衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān)這一現(xiàn)象。對(duì)于TiO2納米粉體，其主要衍射峰2θ為21.5°，可指標(biāo)化為(101)晶面圖（1.1）。當(dāng)采用銅靶作為衍射源，波長(zhǎng)為0.154nm，衍射角的2θ為25.30°，測(cè)量獲得的半高寬為0.375°，一般Scherrer常數(shù)取0.89.根據(jù)Scherrer公式，可以計(jì)算獲得晶粒的尺寸此外，根據(jù)晶粒大小，還可以計(jì)算納米粉體的比表面積。圖1.1....1.4小角X射線衍射在納米多層膜材料中，兩薄膜層
4、材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面。當(dāng)X射線入射時(shí)，周期良好的調(diào)制界面會(huì)與平行薄膜表面的晶面一樣，在滿足Bragg條件時(shí)，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰。由于多層膜的調(diào)制周期比金屬和化合物的最大晶面間距大得多，所以只有小周期多層膜調(diào)制界面產(chǎn)生的XRD衍射峰可以再小角度衍射時(shí)觀察到，而大周期多層膜調(diào)制界面XRD衍射峰則因其衍射角度更小而無(wú)法進(jìn)行觀測(cè)。因此，對(duì)制備良好的小周期納米多層膜可以用小角度XRD方法測(cè)定其調(diào)幅周期。圖1-2為納米TiN/AlN薄膜樣品的XRD譜[1]途中結(jié)果表明，對(duì)于S2樣品在2θ=4.43°時(shí)出現(xiàn)明銳的衍射峰，根據(jù)Bragg方程，課計(jì)算出其對(duì)應(yīng)的調(diào)制周期為1.99
5、nm；而對(duì)于3.5樣品2θ=2.66°，調(diào)制周期為3.31nm;分別與其設(shè)計(jì)周期2nm和3.5nm近似相等。同樣，XRD的小角衍射還可以用來(lái)研究納米介孔材料的介孔結(jié)構(gòu)。由于介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看作為多層結(jié)構(gòu)。因此，也可以用XRD的小角衍射來(lái)通過(guò)測(cè)定孔壁之間的距離來(lái)獲得介孔的直徑。這是目前測(cè)定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一。該方法的局限是對(duì)孔排列不規(guī)整的介孔材料，不能獲得其孔徑大小的結(jié)果。圖1.2TiN/AlN納米多層膜的XRD小角衍射1.5薄膜厚度和界面結(jié)構(gòu)的測(cè)定[2]....隨著納米材料的高速發(fā)展，納米薄膜的研究也變得越來(lái)越重要。利用XRD研究薄膜的厚度以及界面
6、結(jié)構(gòu)也是XRD發(fā)展的一個(gè)重要方向。通過(guò)二維XRD衍射還可以獲得物相的縱向深度剖析結(jié)果，也可以獲得界面物相分布結(jié)果。圖1-3是在單晶硅片上制備的50nm厚的Au薄膜樣品的XRD深度剖析圖。從圖上不僅可以了解物相組成，物相隨深度的分布，還可以得到晶面取向的信息。圖1.3XRD研究Au/Sr薄膜材料厚度分度圖1.6物質(zhì)狀態(tài)的鑒別不同的物質(zhì)狀態(tài)對(duì)X射線的衍射作用是不同的，因此可以利用X射線譜來(lái)區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài)。圖1-4為不同物質(zhì)狀態(tài)的X射線衍射譜圖。一般非晶態(tài)物質(zhì)的XRD譜為一條直線，平時(shí)所遇到的在低2θ角出現(xiàn)的漫散型峰的XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成。晶體物質(zhì)又可以分為微
7、晶和晶態(tài)。微晶具有晶體的特征，但由于晶粒小會(huì)產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生尖銳的衍射峰。....圖1.4不同物質(zhì)狀態(tài)以及相應(yīng)的XRD示意圖2XRD在納米二氧化鈦表面包覆鎳實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用本工作采用日本理學(xué)Dm/xa2500型X射線衍射儀對(duì)二氧化鈦納米粒子進(jìn)行成分分析，XRD測(cè)定晶粒度是基于衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān)這一現(xiàn)象。晶粒大小用Scherrer公式來(lái)計(jì)算，公式如下。式中：D——沿晶面垂直方向的厚度（也可以認(rèn)為是晶粒大小），單位nm；K——Scherrer常數(shù)，一般取0.
