從砷堿渣中浸出砷的試驗(yàn)研究.pdf

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1、第３３卷第５期（總第１３７期）濕法冶金Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．５（Ｓｕｍ．１３７）２０１４年１０月ＨｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙｏｆＣｈｉｎａＯｃｔ．２０１４從砷堿渣中浸出砷的試驗(yàn)研究韋巖松，楊宗朝（河池學(xué)院，廣西宜州５４６３００）摘要：研究了以水熱浸出法和硫酸浸出法從砷堿渣中浸出砷，考察了浸出時(shí)間、浸出溫度、液固體積質(zhì)量比及硫酸濃度對(duì)砷浸出率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明：相同條件下，水熱浸出效果明顯優(yōu)于硫酸浸出效果；水熱浸出時(shí)，各因素對(duì)砷浸出率的影響順序?yàn)榻鰰r(shí)間＞浸出溫度＞液固體積質(zhì)量比，而硫酸浸出時(shí)，各因素的影響順序?yàn)橐汗腆w積質(zhì)量比＞硫酸濃度＞浸出溫度＞浸出時(shí)間；在浸出時(shí)間３０ｍｉｎ、浸出溫度４

2、０℃、液固體積質(zhì)量比１２∶１條件下，砷的水熱浸出率為７８．１２％。關(guān)鍵詞：砷堿渣；水熱浸出；硫酸浸出；砷中圖分類號(hào)：ＴＦ８０３．２１文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ａ文章編號(hào)：１００９－２６１７（２０１４）０５－０３７１－０４ＤＯＩ：１０．１３３５５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｓｆｙｊ．２０１４．０５．１０粗銻精煉過程中，常采用加堿吹風(fēng)氧化法除后研磨，過８０目篩。主要化學(xué)組分有Ｎａ３ＡｓＯ４、［１］砷，所產(chǎn)生的固體廢渣即為砷堿渣，其中銻質(zhì)量Ｎａ３ＡｓＯ３、Ｎａ３ＳｂＯ３、Ｎａ３ＳｂＯ４、ＮａＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、分?jǐn)?shù)為３０％～４０％，砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３％～９％，總ＮａＨＣＯ３及銻單質(zhì)等，其中砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為［２］堿度２０％～３０

3、％。每生產(chǎn)１ｔ精銻，產(chǎn)出１３０～６．６０％。［３］１４０ｋｇ砷堿渣。目前，國內(nèi)砷堿渣的堆存總量主要試劑有砷標(biāo)準(zhǔn)溶液、二乙基二硫代氨基已達(dá)２０萬ｔ，并且還以每年０．５萬～１萬ｔ的速度甲酸銀、鋅粒、硫化鈉、碘化鉀、硫酸、三氯甲烷、乙［４］在增加。砷堿渣中含有劇毒可溶性砷化合物，酸鉛棉花、鹽酸、硫酸等，所用試劑均為分析純。在環(huán)境中容易造成水體、農(nóng)田污染和生物中毒，對(duì)１．２試驗(yàn)設(shè)備［５－６］生態(tài)環(huán)境、人體健康及生命安全構(gòu)成威脅。試驗(yàn)所用設(shè)備有ＡＥ２４０Ｓ分析天平，ＨＨ－２工業(yè)上處理砷堿渣的方法主要有濕法、火法數(shù)顯恒溫水浴鍋，ＤＫ－９８－Ⅱ電熱爐，ＪＪ－１Ａ數(shù)顯電［７－８］和填埋法等，其中濕法是將

4、廢渣破碎后用酸、動(dòng)攪拌器，ＦＡ１００４Ｂ型電子天平，ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ）循堿或水浸出，利用砷堿渣中砷的鈉鹽的易溶特性環(huán)水多用真空泵，ＵＶ－２８００／２８０２Ｓ型紫外可見分使砷溶出并與其他金屬分離，然后再采用化學(xué)沉光光度計(jì)等。［９］淀法或離子置換法將含砷溶液轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定、難１．３試驗(yàn)方法溶的化合物，同時(shí)回收堿液，最后將廢渣固化填埋單因素試驗(yàn)：準(zhǔn)確稱取０．５ｇ砷堿渣置于５０［１０］或資源化處理。試驗(yàn)研究了采用水熱浸出法ｍＬ圓底燒瓶中，分別以蒸餾水和硫酸溶液為浸出和硫酸浸出法從砷堿渣中浸出砷，通過單因素試劑，在一定溫度、一定液固體積質(zhì)量比條件下攪拌驗(yàn)和正交試驗(yàn)比較了兩種方法的浸出效果，確定浸出一定時(shí)

5、間，控制攪拌速度為３５０ｒ／ｍｉｎ，浸出后了影響砷浸出的各因素及優(yōu)化試驗(yàn)條件。過濾，分析濾液中砷質(zhì)量濃度，計(jì)算砷浸出率。４方案，考察各因素對(duì)砷正交試驗(yàn)：選用Ｌ１６４１試驗(yàn)部分浸出率的影響，并進(jìn)行極差分析，確定砷浸出率的１．１試驗(yàn)原料及試劑變化規(guī)律及最佳工藝條件。砷堿渣由廣西河池某冶煉廠提供，干燥、破碎收稿日期：２０１４－０１－１９基金項(xiàng)目：廣西自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（２０１３ＧＸＮＳＦＡＡ０１９２８９）。作者簡介：韋巖松（１９６４－），男，廣西環(huán)江人，碩士，副教授，主要研究方向?yàn)橐睙拸U棄物重金屬污染治理。·３７２·濕法冶金２０１４年１０月出率在４０℃左右稍高，之后隨溫度升高有下降趨２試驗(yàn)結(jié)

6、果與分析勢(shì)，因?yàn)殡S溫度升高，硫酸與Ｓｂ、Ｚｎ的反應(yīng)速度加２．１浸出時(shí)間對(duì)砷浸出率的影響快，對(duì)砷的浸出有干擾，致使砷浸出率略有下降。在液固體積質(zhì)量比為８∶１、溫度為４０℃條２．３液固體積質(zhì)量比對(duì)砷浸出率的影響件下進(jìn)行水熱浸出和硫酸浸出（硫酸濃度為１浸出溫度為４０℃，反應(yīng)時(shí)間為３０ｍｉｎ，硫酸ｍｏｌ／Ｌ），考察浸出時(shí)間對(duì)砷浸出率的影響，試驗(yàn)濃度為１ｍｏｌ／Ｌ，液固體積質(zhì)量比對(duì)砷浸出率的結(jié)果如圖１所示。影響試驗(yàn)結(jié)果如圖３所示。圖１浸出時(shí)間對(duì)砷浸出率的影響圖３液固體積質(zhì)量比對(duì)砷浸出率的影響由圖１看出，水熱浸出效果明顯優(yōu)于硫酸浸由圖３看出：水熱浸出條件下，砷浸出率隨液出效果：浸出９０ｍｉｎ時(shí)，水熱

7、法的砷浸出率達(dá)最固體積質(zhì)量比增大而提高；液固體積質(zhì)量比增大大，為７０．７％，可溶態(tài)砷基本溶解完全，之后，砷至８∶１時(shí)趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)殡S液固體積質(zhì)量比浸出率隨浸出的進(jìn)行變化很?。欢蛩峤鰰r(shí)，砷增大，浸出劑的量增大，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。硫酸浸出率較小，最大也不超過４０％，這是因?yàn)橛昧蚪鰲l件下，砷浸出率隨液固體積質(zhì)量比增大而逐酸浸出時(shí)，渣中的其他金屬如Ｓｂ、Ｚｎ等優(yōu)先被浸漸減小，這是因?yàn)榱蛩峤鰰r(shí)，渣中的其他金屬離出，進(jìn)而影響到砷的浸