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1、X射線衍射對物相的定性分析主講人：主要內(nèi)容一、X射線物相分析的基本原理二、X射線物相分析的基本方法三、定性分析的步驟四、物相分析應(yīng)注意的問題1.X射線物相分析的基本原理1.1物相分析物相的定義是物質(zhì)存在的狀態(tài)，X射線分析的是物相，而不是化學成分。對于未知試樣，為了了解和確定哪些物相時，需要定性的物相分析。1.2基本原理每一種結(jié)晶物質(zhì)各自都有自己獨特的化學組成和晶體結(jié)構(gòu)。每種晶體結(jié)構(gòu)與其X射線有著一一對應(yīng)的關(guān)系。不會因為與其他物質(zhì)混合在一起而發(fā)生變化。XRD衍射圖：晶體化合物的‘指紋’，由測定試樣晶體的衍射線出現(xiàn)情況，可確定晶體結(jié)構(gòu)類型。
2、2.X射線物相分析的基本方法X射線定性分析將實驗獲得的“d（2θ）-I”值（衍射面間距和衍射強度）標準多晶衍射數(shù)據(jù)和已知物相的衍射數(shù)據(jù)或圖譜進行對比，一旦二者相符，則表明待測物相與已知物相是同一物相。1譜圖直接對比法2數(shù)據(jù)對比法（d，2θ，I/I1）3計算機自動檢索鑒定法XRD物相鑒定現(xiàn)在內(nèi)容最豐富、規(guī)模最大的多晶衍射數(shù)據(jù)集JCPDS（JointCommitteeonPowderDiffractionStandard）編(現(xiàn)為ICDD)的《粉末衍射卡片集》(PDF)，到1991年已出41集，化合物總數(shù)已超過4萬余種?？赏ㄟ^檢索查對，解釋
3、衍射圖對應(yīng)的物相?，F(xiàn)在已制成計算機軟件，可直接檢索。這種分析方法叫X定性。數(shù)據(jù)庫、機構(gòu)進行計算機自動檢索/鑒定需要相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫與之配套。目前國際上有名的機構(gòu)有如下：國際結(jié)晶學聯(lián)合會（IUCr）粉末衍射專業(yè)委員會（CPD）國際衍射數(shù)據(jù)中心（ICCD）*國際X射線分析學會（IXAS）劍橋晶體學數(shù)據(jù)中心（CCDC）無機化合物晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫（ISCD）蛋白質(zhì)數(shù)據(jù)銀行（PDB）晶體學公開數(shù)據(jù)庫（COD）可用數(shù)據(jù)庫一般通常所用的為ICCD提供的電子版的粉末衍射數(shù)據(jù)集（PDF）PDF－1PDF－2*PDF－3PDF－4*最新的PDF卡片的由來：193
4、8年發(fā)起收集，由美國材料試驗協(xié)會出版，即ASTM卡片。1969年起由粉末衍射標準聯(lián)合委員會接手，即JCPDS。即JSPDS卡片?，F(xiàn)在由國際衍射數(shù)據(jù)中心管理，即ICDD。有人稱PDF卡片（粉末衍射文件）為JCPDS卡片。可能是一些老先生，因為很久不這樣叫了，而是稱為PDF卡片。PDF卡片3.定性分析的步驟3.1數(shù)字索引攝照待測樣品的衍射相。確定衍射相上所有線條的相對強度I/I1。計算晶面間距d，并選出前反射區(qū)三條最強線。根據(jù)最強線的晶面距d1，在數(shù)字索引中找到所屬的組，在根據(jù)d2和d3找到其中的一行。比較這三條線，看其相列強度是否與被攝物
5、質(zhì)的三強線基本一致，如d和I/I1都基本一致，則可初步斷定未知物質(zhì)中含有卡片所載的這種物質(zhì)。根據(jù)索引查找的卡片號，從卡片盒中找到所需卡片。將卡片上全部d和I/I1，與未知物質(zhì)的d和I/I1對比，如果完全吻合，則卡片上記載的物質(zhì)，就是未知物質(zhì)。3.2字母索引1.根據(jù)被測物質(zhì)的衍射相，確定各衍射線的d值及其相對強度。2.根據(jù)試樣成分和有關(guān)工藝條件，或參考有關(guān)文獻，初步確定試樣可能含有的物相。按照這些物相的英文名稱，從字母索引中找出它們的卡片號，然后從卡片盒中找出相應(yīng)的卡片。3.將實驗測得的晶面距和相對強度，與卡片上的值一一對比，如果某張卡片
6、的數(shù)據(jù)能與衍射相上的某一組數(shù)據(jù)吻合，則待測分析樣中含有卡片記載的物相。4.物相分析時應(yīng)注意的問題考慮到實驗數(shù)據(jù)存在一定的誤差，故允許所得的晶面間距和相對強度與卡片的數(shù)據(jù)略有出入；晶面間距比相對強度相對重要；低角度線比高角度線重要；強線比弱線重要；要重視衍射花樣中的特征線；在衍射分析以前，最好先弄清楚試樣的來源和化學成分；不要過分迷信卡片上的數(shù)據(jù)，注意資料的可靠性；X射線衍射只能肯定某個物相存在，而不能確定某個相不存在；謝謝
