幾種特殊的有機(jī)萃取溶劑.doc

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1、幾種特殊的有機(jī)萃取溶劑正丁醇：大多數(shù)的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等。大多數(shù)的高分子量醇是非水溶性的，而是親脂性的能夠溶于有機(jī)溶劑。但是中間的醇類溶劑例如正丁醇是一個(gè)很好的有機(jī)萃取溶劑。正丁醇本身不溶于水，同時(shí)又具有小分子醇和大分子醇的共同特點(diǎn)。它能夠溶解一些能夠用小分子醇溶解的極性化合物，而同時(shí)又不溶于水。利用這個(gè)性質(zhì)可以采用正丁醇從水溶液中萃取極性的反應(yīng)產(chǎn)物。丁酮：性質(zhì)介于小分子酮和大分子酮之間。不像丙酮能夠溶于水，丁酮不溶于水，可用來(lái)從水中萃取產(chǎn)物。乙酸丁酯：性質(zhì)介于小分子和大分子酯之間，在水中的溶解度極小，不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，可從水中萃取有機(jī)

2、化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗生素工業(yè)中常用來(lái)萃取頭孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。異丙醚與特丁基叔丁基醚：性質(zhì)介于小分子和大分子醚之間，兩者的極性相對(duì)較小，類似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度較小?？捎糜跇O性非常小的分子的結(jié)晶溶劑和萃取溶劑。也可用于極性較大的化合物的結(jié)晶和萃取溶劑。（3）做完反應(yīng)后，應(yīng)該首先采用萃取的方法，首先除去一部分雜質(zhì)，這是利用雜質(zhì)與產(chǎn)物在不同溶劑中的溶解度不同的性質(zhì)。（4）稀酸的水溶液洗去一部分堿性雜質(zhì)。例如，反應(yīng)物為堿性，而產(chǎn)物為中性，可用稀酸洗去堿性反應(yīng)物。例如胺基化合物的?；磻?yīng)。（5）稀堿的水溶液洗去一部分酸性雜質(zhì)。反應(yīng)物為酸性，而產(chǎn)

3、物為中性，可用稀堿洗去酸性反應(yīng)物。例如羧基化合物的酯化反應(yīng)。（6）用水洗去一部分水溶性雜質(zhì)。例如，低級(jí)醇的酯化反應(yīng)，可用水洗去水溶性的反應(yīng)物醇。（7）如果產(chǎn)物要從水中結(jié)晶出來(lái)，且在水溶液中的溶解度又較大，可嘗試加入氯化鈉、氯化銨等無(wú)機(jī)鹽，降低產(chǎn)物在水溶液中的溶解度－鹽析的方法。（8）有時(shí)可用兩種不互溶的有機(jī)溶劑作為萃取劑，例如反應(yīng)在氯仿中進(jìn)行，可用石油醚或正己烷作為萃取劑來(lái)除去一部分極性小的雜質(zhì)，反過(guò)來(lái)可用氯仿萃取來(lái)除去極性大的雜質(zhì)。（9）兩種互溶的溶劑有時(shí)加入另外一種物質(zhì)可變的互不相容，例如，在水作溶劑的情況下，反應(yīng)完畢后，可往體系中加入無(wú)機(jī)鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和，此時(shí)加入丙酮，乙

4、醇，乙腈等溶劑可將產(chǎn)物從水中提取出來(lái)。（10）結(jié)晶與重結(jié)晶的方法基本原理是利用相似相容原理。即極性強(qiáng)的化合物用極性溶劑重結(jié)晶，極性弱的化合物用非極性溶劑重結(jié)晶。對(duì)于較難結(jié)晶的化合物，例如油狀物、膠狀物等有時(shí)采用混合溶劑的方法，但是混合溶劑的搭配很有學(xué)問(wèn)，有時(shí)只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)。一般采用極性溶劑與非極性溶劑搭配，搭配的原則一般根據(jù)產(chǎn)物與雜質(zhì)的極性大小來(lái)選擇極性溶劑與非極性溶劑的比例。若產(chǎn)物極性較大，雜質(zhì)極性較小則溶劑中極性溶劑的比例大于非極性溶劑的比例；若產(chǎn)物極性較小，雜質(zhì)極性較大，則溶劑中非極性溶劑的比例大于極性溶劑的比例。較常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等

5、。但是如果產(chǎn)物很不純或者雜質(zhì)與產(chǎn)物的性質(zhì)及其相近，得到純化合物的代價(jià)就是多次的重結(jié)晶，有時(shí)經(jīng)多次也提不純。這時(shí)一般較難除去的雜質(zhì)肯定與產(chǎn)物的性質(zhì)與極性及其相近。除去雜質(zhì)只能從反應(yīng)上去考慮了。（11）水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法這是提純低熔點(diǎn)化合物的常用方法。一般情況下，減壓蒸餾的回收率相應(yīng)較低，這是因?yàn)殡S著產(chǎn)品的不斷蒸出，產(chǎn)品的濃度逐漸降低，要保證產(chǎn)品的飽和蒸汽壓等于外壓，必須不斷提高溫度，以增加產(chǎn)品的飽和蒸汽壓，顯然，溫度不可能無(wú)限提高，即產(chǎn)品的飽和蒸汽壓不可能為零，也即產(chǎn)品不可能蒸凈，必有一定量的產(chǎn)品留在蒸餾設(shè)備內(nèi)被設(shè)備內(nèi)的難揮發(fā)組分溶解，大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對(duì)可揮發(fā)

6、的低熔點(diǎn)有機(jī)化合物來(lái)說(shuō)，有接近定量的回收率。這是因?yàn)樵谒魵庹麴s時(shí)，斧內(nèi)所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等于外壓，由于大量水的存在，其在100℃時(shí)飽和蒸汽壓已經(jīng)達(dá)到外壓，故在100℃以下時(shí)，產(chǎn)品可隨水蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。對(duì)于有焦油的物系來(lái)說(shuō)，水蒸氣蒸餾尤其適用。因?yàn)榻褂蛯?duì)產(chǎn)品回收有兩個(gè)負(fù)面影響：一是受平衡關(guān)系影響，焦油能夠溶解一部分產(chǎn)品使其不能蒸出來(lái)；二是由于焦油的高沸點(diǎn)使蒸餾時(shí)斧溫過(guò)高從而使產(chǎn)品繼續(xù)分解。，水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產(chǎn)品，又在蒸餾過(guò)程中避免了產(chǎn)品過(guò)熱聚合，收率較減壓蒸餾提高3－4％左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發(fā)組分的回收率，但是，水蒸氣蒸餾難于解決

7、產(chǎn)物提純問(wèn)題，因?yàn)閾]發(fā)性的雜質(zhì)隨同產(chǎn)品一同被蒸出來(lái)，此時(shí)配以精餾的方法，則不但保障了產(chǎn)品的回收率，也保證了產(chǎn)品質(zhì)量。應(yīng)該注意，水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個(gè)特例，當(dāng)采用其它溶劑時(shí)也可。共沸蒸餾不僅適用于產(chǎn)品分離過(guò)程，也適用于反應(yīng)物系的脫水、溶劑的脫水、產(chǎn)品的脫水等。它比分子篩、無(wú)機(jī)鹽脫水工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、不消耗其它原材料等優(yōu)點(diǎn)。例如：在生產(chǎn)氨噻肟酸時(shí)，由于分子中存在幾個(gè)極性的基團(tuán)氨基、羧基等，它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵，使氨噻肟酸中