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《探析氣相色譜-質(zhì)譜法在食品殘留測(cè)定中的應(yīng)用.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、探析氣相色譜-質(zhì)譜法在食品殘留測(cè)定中的應(yīng)用摘要：文章主要對(duì)食品中毒殺芬殘留進(jìn)行瞭探討，在本研究中，試樣加乙膳勻漿、超聲提取，提取液經(jīng)離心、濃縮後，采用弗羅裡矽土固相萃取柱淨(jìng)化，濃縮後供氣相色譜?質(zhì)譜（（匕M）分析檢測(cè)。對(duì)實(shí)際樣品的分析結(jié)果表明雜質(zhì)幹?jǐn)_較少，添加回收率結(jié)果也很滿意關(guān)鍵詞：食品；氣相色譜■質(zhì)譜；毒殺芬；殘留分析毒殺芬衆(zhòng)多的異構(gòu)體使得其分析檢測(cè)是當(dāng)今色譜分析的一大挑戰(zhàn)，這種挑戰(zhàn)來(lái)源於三方面：（1）與多氯聯(lián)苯相比，缺乏大多數(shù)異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（2）基質(zhì)對(duì)檢測(cè)的幹?jǐn)_難於完全消除；（3）即使
2、是高分辨的色譜或二維色譜，也很難分離其所有的異構(gòu)體?？紤]到這些缺陷，選擇對(duì)生物樣品中毒殺芬異構(gòu)體高2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑GC6890KK5973N型氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC?IVE）,配置電子轟擊（EI）源（美國(guó)安捷倫）；凝膠滲透色譜515GPC淨(jìng)化系統(tǒng)，配置515泵、717自動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器、餾份收集器（美國(guó)沃特斯公司）；T25B高速組織搗碎機(jī)（德國(guó)Q/BH&CQKG）;超聲波振蕩器、渦旋混勻器、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀（上海醫(yī)療器械廠）；11種殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)品（純度=98%,德國(guó)Ehre
3、nstorferQuality公司）;標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品50.0n,用甲苯溶解，轉(zhuǎn)移至50nk棕色容量瓶中，亞定容至刻度，該溶液濃度為1000ns/Lo-18°C避光保存。實(shí)驗(yàn)中按需要稀釋，現(xiàn)用現(xiàn)配。甲苯、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙月青、甲醇和三氯甲烷（均為農(nóng)殘級(jí)，德國(guó)默克公司），2CI（分析純，北京試劑廠），無(wú)水22SC4（分析純,北京試劑廠，用前在650弋灼燒4h,置於幹燥器中冷卻後備用）；V（環(huán)己烷）：V（乙酸乙酯）二1:1。水為二次蒸餾水2?2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1氣相色譜質(zhì)譜條件色譜柱：
4、FP?5ns彈性石英毛細(xì)管柱（300.25mriX0.25pm）;色譜柱溫度程序：160°C（1niin）15°C/niln280°C（4rriin）10°C/niln300°C（10rriin）;載氣：高純氨氣，純度n99.999%;載氣程序流速：0.8nVniln保持10niinf以0.5nt/niln升至1.5nk/niinr保持12niin;進(jìn)樣口溫度：280°C;溶劑延遲：4niin;進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣，1.5niin後打開分流閥;進(jìn)樣量：2.0
5、JL2.2.2試樣制備抽取各類樣品約
6、500go對(duì)果蔬類和肉類樣品，將可食部分用粉碎機(jī)磨碎並通過(guò)2.0nnn圓孔篩?；靹?，均分成兩份分裝入潔淨(jìng)的樣品瓶?jī)?nèi),密閉並標(biāo)明標(biāo)記用部分切碎，加工成漿狀。對(duì)糧谷和堅(jiān)果類樣品，將可食用2.2.3提?。?）水果、蔬菜、飲料類稱取15.0g試樣於50m塑料離心管中，加入5g2CI,渦旋混勻1nhn，加入30nk環(huán)己烷?乙酸乙酯，再渦旋混勻1Mn,超聲提取10rrhn,以4000r/Mn離心10niirv取上清液過(guò)填裝有5g無(wú)水22SC4的漏鬥，分取20nt濾液（相當(dāng)於10g樣品）放入雞心瓶中。（2）糧
7、谷類、堅(jiān)果類稱取15.0g混勻的試樣於50nt塑料離心管中，加入5g2CI,30ni乙月青，渦旋混勻1niin,超聲提取10nriin,以4000r/niin離心10nriirio取上清液過(guò)填裝有2g無(wú)水22S8的漏鬥，分取20nt濾液（相當(dāng)於10g樣品）放入雞心瓶中。（3）肉類和動(dòng)物內(nèi)臟稱取15.0g混勻的試樣於50nt塑料離心管中，加入5gI^CI，渦旋混勻1niin，加入30ntL乙月青，再渦旋混勻1niin,超聲提取10rriin,以4000r/niln離心10niii%取上清液過(guò)填裝有
8、5g無(wú)水22S8的漏鬥，分取20Ml濾液（相當(dāng)於10g樣品）放入雞心瓶中。（4）蛋類、奶類稱取10.0g混勻的試樣於50nt塑料離心管中，加入5nt甲醇、10g無(wú)水lh2SC4和20nt三氯甲烷，渦旋混勻1niin，振蕩20niin,以4000r/niin離心10怖幾用移液器吸取下層三氯甲烷層,過(guò)填有5g無(wú)水22SQ1的漏鬥，收集於雞心瓶中。再加入20nt三氯甲烷，重復(fù)上述步驟進(jìn)行二次提取。用20nt乙月青分3次沖洗漏鬥和無(wú)水22S8,合並濾液於雞心瓶中2.2.4淨(jìng)化用4nk環(huán)己烷?乙酸乙酯溶
9、解雞心瓶中殘留物，轉(zhuǎn)移至GPC進(jìn)樣瓶中，供GPC淨(jìng)化用GPC條件：采用biobeads（S?X3）凝膠淨(jìng)化柱，流動(dòng)相為環(huán)己烷?乙酸乙酯，流速4rrt/niin,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,進(jìn)樣體積為2mo收集第15-20niin時(shí)間段內(nèi)的洗脫液至雞心瓶中。將雞心瓶中收集的洗脫液在40°Cl^T濃縮至近幹。用1.0nt環(huán)己烷?乙酸乙酯溶解雞心瓶?jī)?nèi)殘留物，轉(zhuǎn)移到GC進(jìn)樣瓶中，供GC?也檢測(cè)2.2.5檢測(cè)在2.2.1所述氣相色譜?質(zhì)譜條件下進(jìn)樣測(cè)定，11種殺菌劑的參考保留時(shí)間約為7.9~15怖①各殺菌劑保留時(shí)
