鈦鐵中氧氮的測(cè)定.doc

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1、鈦鐵中氮含量測(cè)定方法及步驟一、方法：引用《惰氣熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定鈦鐵氮》(源自《冶金分析》2010.30（9）-0060-03)，《高溫鈦合金中氧氮的同時(shí)測(cè)定》（源自《分析實(shí)驗(yàn)室》2001年11月第20卷第6期）.二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、儀器、化學(xué)物質(zhì)、其他器材準(zhǔn)備ON836力可氧氮分析儀、帶蓋鎳囊620-605，純鎳助溶劑（熔點(diǎn)15350C）、烘箱、去離子水、移液管10ml、1ml移液管各1只,400ml燒杯1個(gè)、毛細(xì)吸管、500ml容量瓶1個(gè)，100ml容量瓶若干。2、氮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（1）10mg/ml氮標(biāo)準(zhǔn)溶液A:準(zhǔn)確稱(chēng)取已在1050C烘箱中烘干2小時(shí)并冷卻的優(yōu)級(jí)純KNO336.0910g

2、,放入400ml燒杯中（防止掛壁），加入去離子水200ml(沖洗燒杯壁)，低溫加熱使其溶解（400C溶解度為60克），將上述溶液轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,反復(fù)沖洗燒杯，最后溶液定容至500ml并搖均。（2）1.0mg/ml氮標(biāo)準(zhǔn)溶液B：準(zhǔn)確移取A溶液10ml至100ml容量瓶中，定容搖勻。（3）不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：可取A或B溶液應(yīng)用以上方法配制成0.001%、0.05%、0.10%0.20%溶液待用。注意事項(xiàng)：器皿使用前、轉(zhuǎn)換使用前要用去離子水清洗3次以上。一、建立方法1、空白測(cè)量：（1）儀器使用前、試劑、部件要更新維護(hù).新建方法參數(shù)中W設(shè)定為5000KW,平衡壓力1.3MPa

3、,取消比較水平。（2）測(cè)量10次帶蓋鎳囊氮的空白最終平均值要保證在0.5PPM,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差要求與均值接近為佳，氮以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差確定檢出下限，檢出限以3倍標(biāo)注偏差定義，上限為0.20%。（3）空白校正保存。2、分別用毛細(xì)吸管?。ǘ┲?.2000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%、0.05%、0.10%0.20%的標(biāo)液放入不同鎳囊中，記錄各自質(zhì)量，烘箱低溫烘干均為10分鐘、取出加蓋壓實(shí)。3、依質(zhì)量分?jǐn)?shù)從低到高分析、保證測(cè)量平行性，并保證達(dá)到第一條關(guān)于檢出限要求。4、以實(shí)際分析值為橫坐標(biāo)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)（可采用儀器曲線），最小二乘法回歸計(jì)算曲線，R2保證在0.995以上。二、試樣分析：稱(chēng)取0.

4、2000g試樣，加入4.5倍試樣的鎳助溶劑于鎳囊中加蓋壓實(shí)分析，多次結(jié)果符合上述平行性及檢測(cè)限要求，所測(cè)結(jié)果數(shù)值在上述曲線反計(jì)算求得質(zhì)量分?jǐn)?shù)。