旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作步驟.doc

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1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作步驟1.打開旋蒸的冷凝裝置(冷凝水或低溫循環(huán)水?。?.打開水浴鍋,調(diào)整溫度3.打開真空泵的循環(huán)水,開啟真空泵4.關(guān)閉旋蒸放氣旋鈕5.裝上旋轉(zhuǎn)瓶,調(diào)整水浴鍋的高度(注意:裝上旋轉(zhuǎn)瓶后不要立即松手,待瓶內(nèi)達(dá)到一定的負(fù)壓后再松手,以免旋轉(zhuǎn)瓶掉下來;調(diào)整水浴鍋高度,使旋轉(zhuǎn)瓶的重力與其所受的浮力相平衡,避免旋轉(zhuǎn)軸因承受過大的力而折斷)6.當(dāng)真空度≥0.04MPa時,打開旋轉(zhuǎn)按鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速7.旋蒸結(jié)束后,關(guān)閉旋轉(zhuǎn)按鈕,打開放氣旋鈕,降低水浴鍋,拆下旋轉(zhuǎn)瓶8.處理蒸出的溶劑9.關(guān)閉水浴鍋電源10.關(guān)閉冷凝裝置11.如真空泵無其他人使用,則關(guān)閉真空泵及其循環(huán)水低溫冷卻液循環(huán)

2、泵開啟1.打開“電源”開關(guān)2.打開“循環(huán)”開關(guān)3.打開“制冷”開關(guān)關(guān)閉4.關(guān)閉“制冷”開關(guān)5.關(guān)閉“循環(huán)”開關(guān)6.關(guān)閉“電源”開關(guān)旋蒸儀的使用1.安裝接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結(jié)拆不開!瓶內(nèi)的液面最好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!2.茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過50%。3.關(guān)閉儀器的時候必須先減壓再關(guān)閉真空泵,防止倒吸。4.使用過程必須有人在場,暴沸時進(jìn)行減壓操作。5.根據(jù)溶劑設(shè)定加熱溫度,一般溶劑沸點(diǎn)80度,可以設(shè)定加熱溫度50-55度。6.一般先開冷卻裝置,再加熱防止溶

3、劑揮發(fā)。7.回收溶劑瓶一定要用升降臺支撐好,防止回收溶劑多時瓶子掉下來。旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。原理:一是靠減壓;二是靠旋轉(zhuǎn)時,使溶液形成液膜,擴(kuò)大蒸發(fā)面積??1、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應(yīng)先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。3、在茄型瓶中盛裝的樣品最多不要超過75%,否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸。4、接下來將盛裝

4、蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進(jìn)行減壓蒸餾。5、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時最佳。6、在旋蒸接近結(jié)束時,應(yīng)先打開通氣閥門,使旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān),取下茄型瓶。

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