離子液體分散液-液微萃取測定水中苯氧羧酸類除草劑.pdf

《離子液體分散液-液微萃取測定水中苯氧羧酸類除草劑.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第43卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡報第6期2015年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry904～908DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150020功能化離子液體／離子液體分散液．液微萃取測定水中苯氧羧酸類除草劑楊素萍郭振福劉敏王素利(河北北方學(xué)院理學(xué)院和食品安全研究中心，張家口075000)摘要建立了功能化離子液體／離子液體分散液一液微萃取(FIL／IL—DLLME)測定水中4種苯氧羧酸類除草劑的農(nóng)藥殘留分析方法。離子液體[CMIMBF

2、]有助于難溶于水的[CHyMIMTf2N]在水相中形成液滴。離子對[LiTf2N]的引人有利于提高功能離子液體對分析物的提取效率，對影響萃取效率的重要因素進行選擇和優(yōu)化，最佳條件為：100[C6HyMIMTf2N])作為提取劑，100[CMIMBF4]作為分散劑，在30％下超聲5min，[LiTf2N]濃度為5％和樣品溶液的pH：2。在最佳優(yōu)化條件下，5～500s／L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0．9953—0．9996；對自來水、河水、田間水進行濃度為10和20L添加回收實驗，回收率為70．2％～107．5％，相對

3、標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<10％，檢出限為0．05～0．2g／L，得到滿意的結(jié)果，說明本方法對于實際樣本的檢測具有可行性。關(guān)鍵詞功能離子液體；分散液-液微萃?。桓咝б合嗌V；苯氧羧酸類除草劑；水樣1引言苯氧羧酸類除草劑由于具有較強的水溶性，易溶于地表水，導(dǎo)致周圍環(huán)境被污染進而危害人類安全。有研究表明，2，4．D類除草劑具有潛在致突變性，對內(nèi)分泌系統(tǒng)有干擾，可損傷動物的肝臟和腦組織，二甲四氯類除草劑在土壤中滯留時間較長，對地下水存在潛在污染?。因此，建立快速、有效監(jiān)測環(huán)境水中苯氧羧酸類除草劑的綠色分析方法是非常必要的。分散液．

4、液微萃取(Dispersiveliquid—liquidmicroextraction，DLLME)是近年來出現(xiàn)的一種新型分離富集技術(shù)，具有富集倍數(shù)高、萃取時間短、操作簡便、經(jīng)濟、便于實現(xiàn)聯(lián)用等優(yōu)點J。但是傳統(tǒng)的DLLME使用的提取劑多是一些含氯溶劑(如四氯化碳、氯仿、氯苯等)，毒性較高，容易揮發(fā)。分散劑為與水互溶的有機溶劑(如甲醇、乙腈、丙酮等)。離子液體(Ionicliquid，IL)是一種綠色溶劑，因其具有獨特的理化性能，適于替代傳統(tǒng)DLLME中的提取劑。離子液體分散液一液微萃取技術(shù)IL—DLLME已經(jīng)用于分

5、析環(huán)境水中的雜環(huán)類殺蟲劑_6]，有機磷農(nóng)藥’8]，香蕉、葡萄和李子中的多種農(nóng)藥’m]，中草藥活性成分¨¨，酒中的磺酰脲類除草劑¨，土壤中的農(nóng)藥及其代謝物糾等。這些報道大多局限于RMIM[PF]離子液體對于弱極性或非極性農(nóng)藥的富集，對于極性農(nóng)藥的富集研究甚少。為了減少分散液-液微萃取中揮發(fā)性溶劑的使用，加強對極性農(nóng)藥的萃取，本研究以含有一OH的功能化離子液體(Funcational—izedionicliquid，F(xiàn)IL)作為萃取劑，溶于水的離子液體作為分散劑，建立功能化離子液體一離子液體分散液．液微萃取技術(shù)(FIL

6、．ILDLLME)對極性較強的4種苯氧羧酸類除草劑在水中的殘留分析方法，離子對的引入提高了對分析物的提取效率。本方法簡便、快速，減少了有毒有害溶劑的使用。2實驗部分2．1儀器與試劑Agilent1100液相色譜儀，紫外檢測器、自動進樣器及Agilent色譜工作站。AnkeTDL240B型離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠)?！畼?biāo)準(zhǔn)品：2，4．D，二甲四氯(MCPA)，二甲四氯丁酸(MCPB)，2，4-D丁酸(2，4-DB)(純度>95％，中國2015-01-08收稿；2015-04-13接受本文系國家自然科學(xué)基金(No．2

7、1177155)，河北省自然基金(No．B2011405007)和河北北方學(xué)院創(chuàng)新人才項目(NosCXTD1306)資助十E—mail：wangsl-66066@163．tom第6期楊素萍等：功能化離子液體／離子液體分散液一液微萃取測定水中苯氧羧酸類除草劑905標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有限公司)；甲醇、乙腈(色譜純，迪馬公司)；乙酸乙酯、丙酮、無水氯化鈉、甲酸、氫氧化鈉等(分析純，北京化學(xué)試劑公司)；離子液體1一丁基-3一甲基咪唑四氟硼酸鹽[cMIMBF)、1-己基_3．·甲基咪唑六氟磷酸鹽[CMIMPF]、1．辛基-3一甲基咪唑

8、六氟磷酸鹽[CMIMPF]、1-丁基3一甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺[CM[MTf2N](上海成捷化學(xué)公司)；N-Ep基咪唑、氯代正己醇、雙三氟甲磺酰亞胺基鋰(北京化學(xué)試劑公司)。2．2實驗方法2．2．1色譜條件AgilentzorbaxSB—C18色譜柱(150mrflX4．6mmx5Ixm)。流動相：A為乙腈，B為0．1％甲酸。采用梯度淋洗：0—10rain