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1、塑料助劑2011年第4期(總第88期)聚二氯磷腈制備工藝的研究張文龍1．宋桂霞戴亞杰，王暄2,3(1．哈爾濱理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱，150040；2．哈爾濱理工大學(xué)電氣與電子工程學(xué)院，哈爾濱150080：3．工程電介質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)教育部雨點(diǎn)實(shí)驗(yàn)拳．哈爾濱，150080)摘要以六氯環(huán)三磷腈為原料，直接熱開(kāi)環(huán)聚合制備線性聚二氯磷腈。深入探討了影響聚二氯磷腈合成的因素，找出了最佳的合成工藝，即反應(yīng)溫度250cI=，反應(yīng)時(shí)間10h，產(chǎn)品提純的工藝為：先用苯將其溶解再用正庚烷提取，最高收率為64％，并采用紅外(FT—IR)YL譜對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。關(guān)鍵詞聚二氯磷腈開(kāi)環(huán)聚合六氯環(huán)三
2、磷腈TheInvestigationonPreparationTechnologyofPolydichlOr0phOsphazeneZhangWenlong。SongGuixia·DaiYajie·WangXuan(1．CollegeolMaterialScience&Engineering。HarbinUniversityofScienceandTechnology．Harbin．150040；2．CollegeoIElectrical&ElectronicEngineeringHarbinUniversityofScienceandTechnology．Harbin．150040
3、；3．KeyLaboratoryofEngineeringDielectricsandItsApplication．MinistryotEducation，Harbin．150080)Abstract：Linearpolydichl0rophosphazenewasstraightlyring—openingpolymerizedathightemperaturebyhexa(’hlorocyclotniphosphazene．Bylotsofrepeatedexperiments，themostimportantfactorsofaffectingtheex—perimentalr
4、esultwerediscussed，theoptimumsynthesistechniquewasobtained，i．e．，reactiontemperature250，reactiontime10h，theconditionsofpurificationisfirstlytodissolverawpolychlorophosphazeneinbenzene，thanextractitfromsolutionbyn—heptane，thebestyieldis64％，andthestructureoftheproductwascharac,ter-izedbyFT-IR．Keyw
5、ords：p0lydich10r0ph0sphazene，ring-openingpolymerization，hexachl0r0cyclotniph0sphazene聚二氯磷腈是以PN為骨架，交替排列的純濕空氣中穩(wěn)定存在，易被其他基團(tuán)取代，且取代反無(wú)機(jī)高分子聚合物。通常聚合物在不同的合成條應(yīng)對(duì)P—N主鍵的穩(wěn)定性不產(chǎn)生影響。但嚴(yán)格控制件下，存在狀態(tài)也不同本體聚合所得的聚二氯磷反應(yīng)溫度時(shí)間可得到非交聯(lián)的聚二氯磷腈．當(dāng)改腈往往以交聯(lián)形式存在且為乳白色的具有高彈性變聚合條件，如在溶液中聚合時(shí)加入適當(dāng)?shù)拇呋南鹉z狀物質(zhì)，玻璃化溫度一60cIC．具有良好的熱剎，可得到線性的或非交聯(lián)的聚二氯磷
6、腈，這種物穩(wěn)定性_】I，其薄膜可拉伸且具有典型纖維圖這種質(zhì)能溶于有機(jī)溶劑，如苯、甲苯和四氫呋喃交聯(lián)狀的聚氯化磷腈不溶于任何有機(jī)溶劑，非均由于聚二氯磷腈上的氯離子可以與親核基團(tuán)相化學(xué)反應(yīng)難以實(shí)現(xiàn)，且對(duì)水極為敏感，不能在潮發(fā)生取代，岡此側(cè)基的不同．聚磷睛衍生物便有性能的多樣性．使它兼有無(wú)機(jī)和有機(jī)聚合物性能I收稿n期：20II一01—06環(huán)狀聚磷腈主要應(yīng)川在防火阻燃材料、染料及坫憊』j!H：舊家fi然利學(xué)硅(50977019l黑龍什r1然科學(xué)堆資助!一(E200826催化削等方面。而線形聚磷腈的應(yīng)川就更為廣泛．第4期張文龍，等．聚二氯磷腈制備上藝的研究25包括特種橡膠與彈性體、生物與醫(yī)用化
7、學(xué)材料、高動(dòng)即可取出，進(jìn)行下一步提純處理。分子導(dǎo)體、高分子液品、高分子分離膜和光學(xué)材料1．5聚二氯磷腈的后處理等【一--】。I天f此研究聚二磷腈的工藝存在廣闊的發(fā)展在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，砸碎玻璃管，取出棕褐色生成前景。物，粘稠狀同體：將聚合物溶于30mL干燥THF溶液中f沉淀為交聯(lián)體)：線性磷腈溶于THF，而交聯(lián)1實(shí)驗(yàn)部分的聚磷腈溶脹卻不溶解，取出交聯(lián)產(chǎn)物，最后在真1．1原料和儀器空70c【=下烘干六氯環(huán)i磷腈，山東淄博藍(lán)印化工有限公司；1．6傅立葉紅外fFT—I
