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《聚醚改性硅氧烷的合成.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2011年第19卷合成化學(xué)Vd．19，201l第3期。415—417Chir蛸eJ∞mal0fSyntheticChe岫No．3，415_417·研究簡報·聚醚改性硅氧烷的合成王固霞14，郭生偉1b，施穎2(1．北方民族大學(xué)a．化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院．b．材料科學(xué)與工程學(xué)院，寧夏銀川75002l；2．成都市食品藥品檢測中心，四川成都610045)摘要：利用低含氫硅油與端烯丙基聚氧烯醚進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)合成了不含活潑氫的聚醚改性硅氧烷(1)，羥值52．5mgl(0H·g～，其結(jié)構(gòu)經(jīng)鞏表征。由正交試驗得到合成1的較佳反應(yīng)條件為：n(Si—H)：n(C=C)=1．0：1．1，催
2、化劑}12Ptcl620mg·Icg一，于110℃反應(yīng)3．5h。關(guān)鍵詞：不飽和聚醚；硅氧烷；硅油；合成中圖分類號：0634．4；1Q123．2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：10Q5-151l(2011)03JD415躬SynthesisofP0lyether-momJ6iedPolysn似anewANGGu-】【ialI，Guosheng-weilb，smYin礦(a．conegeofclI衄lis田＆Ch鋤icalEIlgine商ng；b．cone薩0fMateri山Scien∞&EII刪鴨，1．N0曲Uni咖毋forNali刪Ilid∞，Yinchu肌75002l，伍
3、iIla；2．Ch∞咖C咖細(xì)M＆Dnlg峨，cheI咄61嗍，ChilIa)Abstract：Poly如盱-mod虢d吶8ilox蚰e(1)Wi出out∽6vehydrogen洫hydro塒v山e0f52．5m班OH·g～w∞syntllesi趵dbytlIehydIos訌yklti∞他∞石帆ofk哪-hydm8ilic∞eoilw汕end·allyIgroupoxyall【yle∞．-nle咖ctu弛哪ch眥cterizedbyIR．．11le叩ti眥mc∞did咖at110℃for3．5hbyordlo刪testiIlgwem∞follo啪：凡(Si—H)：n(
4、C=C)w鵲1．O：1．1，tlledosageofH2PtCl6w∞20mg·kg～．K叼唧or凼：un8咖mtedpolye山釘；gilo秘ne；l洲-hydm8iliconeo訌；鰳esi8聚醚改性硅氧烷按照聚醚鏈段與硅氧烷鏈段上硅原子的聯(lián)接形式分為水解型和非水解型兩種。以Si—O—C鍵聯(lián)接的稱為水解型(不穩(wěn)定、易水解)；以si—C鍵聯(lián)接的稱為非水{薛型(穩(wěn)定)。作為改性硅氧烷產(chǎn)品中產(chǎn)量最大的一個品種，具有特殊性能的非水解型聚醚改性硅氧烷將在電子電氣、建筑、紡織、輕工、化妝品、醫(yī)療、食品等諸多領(lǐng)域具有更廣闊的應(yīng)用前景。本文利用低含氫硅油(2)與端烯丙基聚氧烯醚
5、(3)進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)u硝】合成了不含活潑氫的非水解型聚醚改性硅氧烷(1，sche眥1)，羥值52．5mgKOH·g～，其結(jié)構(gòu)經(jīng)m表征。由正交試驗得到合成1的較適宜的反應(yīng)條件為：2和360g，n(si—H)：n(C=C)=1．0：1．1，催化劑氯鉑酸(H2PtCl6)20mg·kg～，于110℃反應(yīng)3．5h。1實驗部分1．1儀器與試劑丁VECToR22型紅外光譜儀(KBr壓片)。收稿日期：加10·1l—12基金項目：國家民委化工技術(shù)基礎(chǔ)重點開放實驗室資助項目(2010sYl8)作者簡介：王固霞(1鉀8一)．女．漢族。寧夏銀川人，碩士，講師．主要從事功能表面活性劑的研
6、究。通信聯(lián)系人：郭生偉，博士，副教授．E棚ail：f商delIai@163．啪一416一合成化學(xué)VOI．19。20ll垣滬—si—H+H：c：：cH——cH：—-‘)—．KH2—．cH：—-‘蔓}：—H——蘭蘭!!!—斗23@—Si—CH2—cH2—CH2—呻H2—CH2—糾FH1SdI砌el2和3(使用前除水)，工業(yè)品；氯鉑酸，分析純；其余所用試劑均為分析純。1．2l的合成在四口燒瓶中加入2和360g。甲苯，緩慢加熱至反應(yīng)溫度，加入氯鉑酸的異丙醇溶液，反應(yīng)至終點。減壓蒸除甲苯和低沸物得l。1．3l的指標(biāo)測試在硅氫化反應(yīng)過程中，通過對碘值‘61與活潑氫含量‘¨的測試
7、來判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度。同時測定產(chǎn)物的羥值{[OH]}‘71用以衡量聚醚改性硅氧烷的活潑性?；顫姎浜?日／％)的定義為每100g樣品中所含si—H基團(tuán)的摩爾數(shù)，以mm·100g‘1試樣表示。精確稱取樣品約0．2g(m)置250mL容量瓶中，加CCl．20mL，溶解后再加0．2mol·L。1溴乙酸溶液10mL及2％HgCl2的乙酸溶液10mL，搖勻，于25℃靜置lh。加lO％l(I溶液25mL，用去離子水沖洗瓶口，定容。以淀粉為指示劑，用Na2S：O，標(biāo)準(zhǔn)溶液(c／mol·L。1)滴定。根據(jù)滴定液的消耗量[K(空白)和圪(樣品)／mL]按下式計算礬日：!!墾二墜2
