資源描述：
《以負載Fe的介孔分子篩為模板合成碳納米管.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第33卷第4期煤炭轉化Vo【_33NO．42010年1O月CoALC0NVERSIONoct．2O1O以負載Fe的介孔分子篩為模板合成碳納米管劉光煥”韓艷星楊永珍。劉旭光許并社摘要以負載Fe的介孔分子篩Fe／MCM一41和Fe／ABW分別為催化劑，乙炔為碳源，采用化學氣相沉積法對催化合成碳納米管(CNTs)進行研究，討論了反應溫度、催化劑種類以及催化劑預處理對CNTs純度和形貌的影響，通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡、高分辨透射電子顯微鏡和X～射線衍射儀對產(chǎn)物的結構和形貌進行了表征和分析，并對CNTs的生長機理進行了推測．結果表明，在反應溫度為70
2、0。C，兩種不同的催化劑經(jīng)H還原后，催化生長出直徑均勻(20nm～30rim)且晶化程度較好的CNTs．關鍵詞介孔分子篩，化學氣相沉積，碳納米管中圖分類號TQ530．2750℃下由乙炔分解制備CNTs．本研究分別用負0引言載Fe的ABw和MCM一41分子篩作為催化劑，乙炔作為碳源，用CVD法合成CNTs，討論了反應溫碳納米管(CNTs)自20世紀9O年代初被發(fā)現(xiàn)度和介孔分子篩載體對cNTs生長的影響，并且考以來_】]，由于其特殊的化學、機械和電子特性，近察了催化劑預處理(是否經(jīng)H還原)對合成CNTs十幾年來一直是納米材料領域關注的焦點．目前
3、制的影響，最后對CNTs的生長機理進行了推測．備CNTs的常規(guī)方法主要有電弧放電法[3]、化學氣相沉積(CVD)法。]、等離子體法。叩和激光蒸發(fā)1實驗部分法_1等．在CVD法中，催化劑載體以及載體和催化劑之間的相互作用是制備CNTs及其產(chǎn)率的重要1．1負載Fe的介孔分子篩的制備影響因素，因此，對催化劑及其載體的研究是當前探討的一個重要方向．目前，使用多孔材料負載催化劑采用浸漬法制備負載Fe的介孔分子篩：稱取來催化制備CNTs方面已有大量研究，如以多孑L氧2gFe(NO。)?！?H。O置于250mL燒杯中，加入化鋁、多孔硅和多孔硅膠等作為催化
4、劑載體來催化20mL去離子水，使其充分溶解；再加人0．2g分子生長CNTs．口n介孔材料是孔徑在2nm～篩，將上述混合物置于空氣中靜置12h；待懸浮液50nm之間且孔徑均勻、排列一致的多孔材料．經(jīng)過沉淀后，小心倒去上層清液，將剩余物于100℃下烘優(yōu)化合成條件或后處理，可得到具有規(guī)則的孔道結干得到所需催化劑，即Fe／ABw和Fe／MCM一41．構、孔徑分布窄、孔徑大小可調、具有很好的熱穩(wěn)定1．2CNTs的制備性和機械穩(wěn)定性的介孑L材料，因而在制備CNTs方面最有發(fā)展前途．Yang等以負載Fe或Fe／Co的將約0．1g催化劑均勻平鋪在長約18m
5、m的MCM一41和MCM一48介孔分子篩為載體、苯作碳石英舟內，置于內徑為35Film的石英管內；然后將源，采用CVD法在650℃下合成CNTs；Wang石英管放人管式電阻爐的中間反應區(qū)；封閉石英管，等【】用溶膠一凝膠法在酸性溶液中制備了Fe／SBA一在Ar的保護下開始升溫，當溫度升至700℃時，以15介孔分子篩，以此分子篩為載體，采用CVD法在30mL／min的流速引入H，1h后關掉氫氣氣源，*長江學者與創(chuàng)新團隊發(fā)展計劃(IRT0972)、國家自然科學基金(20971094)、科技部國際合作項目(2007DFA50940)、山西省自然科學
6、基金(2009011012-4)、山西省國際合作項目(2009081018，2010081017)和山西省回國留學人員科研項目(2008—31)．1)博士、教授；3)副教授；5)教授、博士生導師，太原理工大學新材料界面科學與工程教育部重點實驗室；太原理工大學材料科學與工程學院，030024太原；2)碩士生；4)教授、博士生導師，太原理工大學新材料界面科學與工程教育部重點實驗室，太原理工大學化學化工學院，030024太原收稿日期：2010-07—10；修回日期：2010-09—01第4期劉光煥等以負載Fe的介孔分子篩為模板合成碳納米管59實驗
7、合成的CNTs結晶度較差(見圖7b)，說明Hz子，由于Fe和分子篩之間的作用力較弱，在石墨層對CNTs的生長有重要影響．增長的同時催化劑顆粒與載體分子篩逐漸分離，這樣催化劑顆粒的大小和結構控制了多壁CNTs的管徑．對不同類型的介孔分子篩載體而言，由于孔徑不同，合成的CNTs的管徑也有所不同．CNTs的管徑與載體分子篩的孔徑之間有一定的對應關系．_1催化劑經(jīng)H還原后，得到了純度較高和晶化程度也較高的CNTs，主要是由于H使催化劑顆粒表面呈高度活性的金屬狀態(tài)，弱化了金屬與金屬問的結圖7Fe／MCM-41催化劑未經(jīng)H2還原在700℃合力，使金屬顆
8、粒的大小適合于生長高質量的所得產(chǎn)物的HRTEM像CNTs．[18]Fig．7HRTEMimagesoftheproductspreparedat700。CusingFe／MCM一
