固相萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中毒死蜱和阿特拉津.pdf

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1、監(jiān)測(cè)分析·MONITORING固相萃取一氣相色譜法測(cè)定土壤中毒死蜱和阿特拉津王龍根，成強(qiáng)，陳紅燕，吳紅軍(揚(yáng)州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心，江蘇揚(yáng)州225009)摘要：應(yīng)用帶TSD檢測(cè)器的氣相色譜儀、CP—SIL19彈性石英毛細(xì)管柱，采用固相萃取技術(shù)提取土壤中毒死蜱和阿特拉津，對(duì)土壤中的毒死蜱和阿特拉津同時(shí)測(cè)定，回收率分別為81．5％～116．7％、80．3％～118．2％，方法的變異系數(shù)1．1％～4．8％和0．9％-5．3％，方法檢出限分別為阿特拉津0．0006mg·kg～、毒死蜱0．0004mg·kg。關(guān)

2、鍵詞：同相萃??；阿特拉津；毒死蜱；氣相色譜；土壤文章編號(hào)：1005—4944(2011)05一O118-03有機(jī)磷農(nóng)藥在擴(kuò)大農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、提高農(nóng)業(yè)產(chǎn)量、滿1材料與方法足人民需要方面作出了重大貢獻(xiàn)，但隨著有機(jī)磷品種1．1儀器增多、使用量的增大，且又不按照安全間隔期上市以GC3800氣相色譜儀，帶TSD檢測(cè)器(美國(guó)瓦里安及超范圍使用等，造成農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象越來(lái)越嚴(yán)公司)；CP—SIL19CB石英彈性毛細(xì)管柱(30m~0．25重，引起了各級(jí)政府的高度重視。有機(jī)磷農(nóng)藥具有廣mm~0．39m，美國(guó)瓦里安公司)；Supe

3、lcoVisiprepDL譜、高效、品種多和殘留期短等許多特點(diǎn)。自20世紀(jì)24位防交叉污染固相萃取裝置(美國(guó)SUPER公司)；60年代以來(lái)得到廣泛使用?，有些有機(jī)磷農(nóng)藥使用真空泵(美國(guó)SUPER公司)；BUCHI一210冷卻循環(huán)水后，在環(huán)境中仍有一定的殘留期，易對(duì)水和土壤造成式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士步琪公司)；1TrL—DCⅡ氮吹儀(北污染Il。毒死蜱是一種高效低毒有機(jī)磷農(nóng)藥，可以抑制京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司)；電子天平。膽堿酯酶活性，還可以阻斷植物的光合作用，因此既1．2試劑是殺蟲(chóng)劑又是除草劑。阿特拉津是一種

4、均三嗪類阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)品、毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品均是l000rng·除草劑，用于防治玉米、高粱和甘蔗等作物田中闊葉L(99．7％)(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所)；丙酮(農(nóng)雜草及禾本科雜草I，目前，在華北地區(qū)得到廣泛使殘級(jí))；乙酸乙酯(農(nóng)殘級(jí))；石油醚(60～90℃農(nóng)殘用I。阿特拉津在優(yōu)勢(shì)遷移過(guò)程中，能快速到達(dá)1m以級(jí))；無(wú)水硫酸鈉(AR，140℃烘烤4h)；SPE柱：Ae—下的土層，甚至直接進(jìn)入地下水，導(dǎo)致水質(zhì)惡化，造成euBONDⅡODS—C18Cartrid—gas500rng·6mL(上海嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題】。愛(ài)鋇爾

5、科技發(fā)展有限公司)。目前土壤中毒死蜱和阿特拉津兩種農(nóng)藥都是分1．3試驗(yàn)方法開(kāi)檢測(cè)的，而且大多采用液液提取、機(jī)械振蕩萃取1．3．1樣品處理(MSE)、超聲提取(SE)?等傳統(tǒng)方法，既費(fèi)時(shí)費(fèi)力，又準(zhǔn)確稱取經(jīng)風(fēng)干研磨過(guò)100目篩的土樣25．0g大量使用試劑，對(duì)人體和環(huán)境都有傷害I。因此，本試于300mL具塞錐形瓶中，加20mL去離子水，加丙酮驗(yàn)將固相萃取技術(shù)應(yīng)用于土壤中毒死蜱和阿特拉津50rnL，振蕩2h后抽濾，濾渣用3~30mL丙酮洗滌，合兩種農(nóng)藥殘留測(cè)定，建立一種快速、方便、經(jīng)濟(jì)又對(duì)人并濾液于300mL平底

6、燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完丙酮，用3×及環(huán)境危害小的提取方法，以適應(yīng)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)2mL乙酸乙酯洗滌平底燒瓶I8l。的發(fā)展．．1．3．2凈化11R一監(jiān)測(cè)分析·MONITORING用3x2mL石油醚(每次在柱中浸潤(rùn)2rain)洗滌1．75SPE柱，真空抽干，再用3x2mL丙酮(每次在柱中浸潤(rùn)2min)洗滌SPE柱，真空抽干，最后用3x2mL去離1．5O子水浸潤(rùn)萃取柱2min活化SPE柱，然后真空抽干。將3x2mL乙酸乙酯洗滌液，分別轉(zhuǎn)人SPE柱，洗滌焉》S1SPE柱，每次在柱上停留2rain，真空抽干后，合并所．

7、25有淋洗液到10mL刻度試管中，然后用氮?dú)獯蹈梢宜嵋阴?，定容?mL，供GC—TSD測(cè)定。1．0O1．3．3色譜條件色譜柱為CP19石英毛細(xì)管柱(30mx0．25mmx0．39m)；載氣流量1．0mL·min；氫氣流量4．5mL·min～；空氣流量175mL·min；進(jìn)樣口溫度為220℃；9．O1O．011．O檢測(cè)器溫度為300oC；柱箱溫度為150℃，保持2min，t／min再以10℃·rain升溫至250℃，保持2rain，采用不分圖2添加0．05mg·kg阿特拉津(atrazine)和毒死蜱(ch

8、lorpyfifos)流進(jìn)樣，外標(biāo)法測(cè)定[91。兩種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的土壤色譜圖1．4色譜圖色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。2．2試劑的選擇2結(jié)果與分析試驗(yàn)過(guò)程中分別用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、2．1色譜柱的選擇二氯甲烷和丙酮作為溶劑對(duì)土壤中毒死蜱和阿特拉分別用DB一1、DB一5、DB一19、HB一5、HB一17等不津兩種農(nóng)藥進(jìn)行了萃取，但回收率均不太理想，只有同極性毛細(xì)管柱對(duì)試樣進(jìn)行分離檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)DB一丙酮和乙酸乙酯兩種溶劑共同用于萃取