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1、第30卷第6期礦冶工程V01．30№62010年12月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGDecenlbef2010微波還原法制備三氧化二釩的工藝研究①夏廣斌，楊軍，彭虎，黃莉玲(長沙隆泰微波熱工有限公司，湖南長沙410126)摘要：在不外加任何還原劑的條件下，通過微波加熱偏釩酸銨制備三氧化二釩，并研究了微波加熱條件下溫度對NH4VO，的分解及還原的影響。用XRD分析生成物的相結(jié)構(gòu)，用SEM觀察晶體形貌。結(jié)果表明：在溫度為800℃，還原反應(yīng)時(shí)間為30rain時(shí)，偏釩酸銨可完全轉(zhuǎn)化為三氧
2、化二釩，產(chǎn)物的全釩含量達(dá)到67％～68％。關(guān)鍵詞：微波加熱；偏釩酸銨；還原；三氧化二釩中圖分類號：TF111文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：0253—6099(2010)06—0072—03TechnicalStudyonPreparingVanadiumTrioxidebyMicrowaveReductionXIAGuang—bin，YANGJun，PENGHu，HUANGLi-ling(ChangshaSYNO—THERMCoLtd，Changsha410126，Hunan，China)Abstract：V203pow
3、derwaspreparedbyheatingammoniumvanadatewithmicrowavewithoutaddinganyreductants，andtheeffectsoftemperatureondecompositionandreductionofNH4VO3undermicrowaveheatingconditionswerestudied．ThephasestructureoftheproductswasanalyzedbyXRDandthecrystalmorphologywasinves
4、tigatedbySEM．TheresultsshowedthatVH4VO3canbecompletelyconveaedintoV2O3andthecontentofvanadiumintheproductcanreach67％～68％undertheconditionsthatthetemperaturewas800oCandreductionreactionwas30rain．Keywords：microwaveheating；ammoniumvanadate；reduction；vananiumtriox
5、ide三氧化二釩是冶煉釩鐵合金或其它釩合金的還原1實(shí)驗(yàn)劑，在冶煉氮化釩鐵過程中，三氧化二釩可用來制備氮化釩，因其熔點(diǎn)高，可避免用五氧化二釩為原料時(shí)易產(chǎn)1．1原料和設(shè)備生液相對反應(yīng)造成的不利影響，并降低生產(chǎn)成本J。采用南非高純偏釩酸銨粉(NHVO，純度大于同時(shí)三氧化二釩相變時(shí)伴隨著電、光、磁性能的突變，99．9％)為釩原料。所用設(shè)備為長沙隆泰微波熱工有在釩電池、化學(xué)催化、熱敏、氣敏溫度傳感器和磁開關(guān)限公司自主設(shè)計(jì)的MW—L0616V型高溫實(shí)驗(yàn)爐，微波等方面具有廣泛的應(yīng)用。頻率為2．45GHz，功率為6kW，微波爐內(nèi)有
6、可調(diào)轉(zhuǎn)速三氧化二釩的制備方法一般采用外加還原劑的直的承載系統(tǒng)，在爐內(nèi)可形成大空間的高能量密度且均接還原法。通常是以五氧化二釩、偏釩酸銨或多釩酸勻分布的微波場。采用RayTek高精度紅外測溫儀測銨為原料，利用純氫氣、氨氣、工業(yè)煤氣還原來制量爐內(nèi)樣品表面溫度。備“J。由于還原氣體不易得到且還原周期長，有些1．2實(shí)驗(yàn)方法氣體需要特殊的密封設(shè)備，使其大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用受到將裝有一定量偏釩酸銨的匣缽置于微波高溫實(shí)驗(yàn)限制。爐內(nèi)，于不同溫度下(300oC以下，400oC，500oC，550微波加熱具有選擇性自身加熱、升溫速度快、溫度
7、℃，600oC，800oC，1200℃)保溫30rain進(jìn)行分解還均勻和活化反應(yīng)物等諸多優(yōu)點(diǎn)_5J。本文采用微波加原，高純流動(dòng)Xr(99．99％)為保護(hù)氣體，反應(yīng)結(jié)束后隨熱偏釩酸銨，在不外加其它還原劑的條件下直接制備爐冷卻至室溫，取樣檢測。同時(shí)在電熱還原爐中于三氧化二釩，并對其工藝條件進(jìn)行了研究。800℃保溫30min，高純流動(dòng)Ar(99．99％)為保護(hù)氣①收稿日期：2010-08-06作者簡介：夏廣斌(1979一)，男，山東荷澤人，工程師，碩士，主要從事微波高溫技術(shù)研發(fā)工作。第6期夏，’一斌等：微波還原法制備三氧
8、化二釩的工藝研究體進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。生額外的初生氫將釩的氧化物最終還原為V：O。但1．3樣品測試重復(fù)性實(shí)驗(yàn)證實(shí)，由于微波加熱的特殊性，并不是每次用日本理學(xué)電機(jī)RigakuD／max—rBX射線衍射實(shí)驗(yàn)中中問價(jià)態(tài)的化合物都會(huì)出現(xiàn)。儀分析產(chǎn)物的相組成，用JSM一5600LV掃描電鏡觀察粉末形貌。2結(jié)果與討論2．1溫度對NHVo的分解及還原過程的影響V—O體系是個(gè)十分
