二乙烯三胺檢測方法.doc

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1、二乙烯三胺檢測二乙烯三胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氯乙烷氨化法生產(chǎn)的粗品，經(jīng)過分餾而獲得的二乙烯三胺。主要用途為環(huán)氧樹脂固化劑、合成離子交換樹脂、涂料和助劑等的工業(yè)原料。分子式：NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2分子量：103.17（按1979年國際原子量）一、技術(shù)要求二乙烯三胺應(yīng)符合下列要求項目指標(biāo)項目指標(biāo)外觀無色至淺黃色液體灼燒殘渣，%≤0.10含量，%≥90.0餾程(101325Pa)185-210℃,%≥90.0氯化物（Cl），%≤0.05二、檢驗方法1、外觀的測定目測。2、含量測定2.1試劑及儀器溴酚

2、藍指示劑：0.1%的20%乙醇溶液；氯化鈣水溶液：c(CaCl2)＝4.5mol/L；錐形燒瓶（250ml）；量杯（50ml）；滴定管（50ml，0.10ml刻度）。2.2測定步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.25g（稱準(zhǔn)至0.0002g）加入已先置有50ml4.5mol/L氯化鈣水溶液的250ml錐形燒瓶中。加入溴酚藍指示劑4-6滴，然后用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈明顯示的黃色為止。同時作一空白試驗。2.3計算二乙烯三胺的含量X1（%），按式（1）計算：X1＝(V*c*34.39)/m*100（1）式中V——鹽酸標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液的耗用體積數(shù)，ml；c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；m——試樣質(zhì)量，mg；34.39——每毫滴定液相當(dāng)乙烯三胺的毫克數(shù)。3、氯化物的測定3.1試劑硝酸：（試劑二級）相對密度1.15；氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml等于0.01ml氯）；硝酸銀溶液：c(AgNO3)＝0.1mol/L。3.2儀器容量瓶（500ml）；吸管（10ml，0.1ml刻度）；納氏比色管（50ml）。3.3測定步驟稱取試樣0.5g（稱準(zhǔn)至0.01g），置入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至500ml刻度，吸取相當(dāng)于10mg試樣的溶液，移入納氏比色管

4、中，再加20-30ml蒸餾水，加3ml硝酸（相對密度1.15）和1ml0.1mol/L硝酸銀溶液，最后加蒸餾水稀釋至50ml刻度，搖勻以后在蔽光處放置5min，其渾濁度不得大于同樣處理的空白溶液?？瞻兹芤褐泻?.5ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、灼燒殘渣的測定4.1試劑和儀器硫酸（試劑三級，相對密度1.84）；瓷坩堝（高型）（30ml）；電熱爐（附變阻裝置）；高溫電爐（附0-1200℃高溫計）；干燥器（內(nèi)徑150-180mm）；分析天平（稱量100g，感量0.1g）。4.2測定步驟4.2.1瓷坩堝使用前的處理將瓷坩堝洗

5、凈烘干，然后置于高溫電爐中進行灼燒至800℃左右保持0.5h，待爐溫下降至200℃以下，取出移入干燥器中冷卻至常溫，精確稱量。重復(fù)灼燒后續(xù)，直至二次稱量結(jié)果相差不超過0.5mg，其最后一次稱量為已恒重的坩堝質(zhì)量。4.2.2測定步驟稱取試樣5g（稱準(zhǔn)至0.1g），放入已恒重的坩堝中，將坩堝開口，放在電爐上緩緩加熱蒸發(fā)（注意：蒸發(fā)應(yīng)在毒氣柜中進行）當(dāng)蒸發(fā)至干時，停止加熱，待冷卻后，加濃硫酸（相對密度1.84）3-5滴，濕潤坩堝壁，繼續(xù)在電爐上加熱，至除盡硫酸蒸氣為止，然后將坩堝移入高溫電爐，加熱至800℃左右并保持0

6、.5h，待爐溫下降至200℃以下，取出移入干燥器中，冷卻至室溫，精確稱量。4.3計算灼燒殘渣的質(zhì)量X2（%）按式（2）計算：X2＝(m2－m1)/m*100（2）式中m1——已恒重的坩堝質(zhì)量，g；m2——盛入試樣灼燒以后的坩堝質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。5、餾程的測定蒸餾裝置如圖1。5.1儀器支管圓底蒸餾瓶（250ml）；溫度計（分度值1℃）；冷凝器（管長400mm）；多口連接器；接受瓶（100ml）；蒸餾瓶鐵罩；石棉網(wǎng)墊；電熱爐（附變阻裝置）。5.2測定步驟在圓底蒸餾瓶中加入少量沸石后，稱取100g（稱準(zhǔn)至0

7、.1g）試樣，按圖1裝好蒸餾裝置。用電爐加熱，使蒸餾速度自加熱起至第一滴冷凝物滴入接受瓶的時間約在10min左右，而在試樣的主要餾程時，蒸餾速度保持每分鐘蒸餾出6-8ml，旋動多口連接器使分別收集試樣主要餾程下限以前或上限以后的餾出物于幾個接受瓶中。蒸餾結(jié)束以后，將蒸餾瓶冷卻至室溫，再卸下。然后在感應(yīng)量為0.1g的架盤天平上稱各接受瓶，記錄各餾分的質(zhì)量。