QJ001氣體分離氣組成分析.doc

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1、此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除滄州分公司企業(yè)標準氣體分離氣組成的測定法QJ/CZFGS13.001-2008(A/O)氣相色譜法1適用范圍本方法適用于測定石油氣C2~C4及總C5烴類組成(不包括雙烯烴)。如液化氣、氣體分餾裝置塔—01進料及各分餾塔底、頂(除T—03、T—04)的烴類組成。2方法概述試樣被載氣(氫氣)帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,通過熱導池檢測器檢測,利用記錄到的色譜圖,用修正面積歸一化法定量計算。3儀器與試劑3.1GC-8A型氣相色譜儀或其它有熱導檢測器的色譜儀。3.2固定相:鄰苯二甲酸二丁酯:6201

2、擔體=30:1003.3色譜柱:5M′φ4mm3.4載氣:氫氣,純度>99%3.5六通閥附0.5ml或1.0ml定量管3.6球膽3.7注射器:100ml4準備工作稱取30克鄰苯二甲酸二丁酯,用乙醚(乙醚用量以能浸泡全部擔體為準),再稱取已處理過的擔體(60~80目)100克,慢慢倒入上述溶液中,稍加攪拌,浸泡10分鐘后,置通風櫥內(nèi)紅外燈下烘干,待乙醚全部蒸發(fā)后,放在干燥箱中備用或立即裝柱。新柱子應(yīng)在使用溫度下,通氫氣老化四小時。5操作條件(以HP6820色譜儀為例)柱溫:30℃汽化:100℃檢測:200℃進樣量(自動/手動):1.0/0.25m

3、l氫氣流量:15ml/min參比氣流量:35ml/min柱前壓:0.1Mpa6操作步驟6.1通入載氣,按操作條件啟動色譜儀。滄州分公司2008-10-01發(fā)布2008-10-15實施此文檔僅供學習與交流此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除QJ/CZFGS13.001-2008(A/O)6.2待基線走直后即可進樣。用球膽或注射器將樣品通過六通閥進入色譜柱內(nèi)。同時啟動色譜工作站或積分儀,開始繪圖。待所有峰出完后,色譜工作站或積分儀自動停止繪圖,(按預(yù)先設(shè)定的停止時間),打印報告。6.3樣品分析,下載關(guān)機方法。7計算各組分的百分含量按下式計算:

4、Ci(%)=Ai·Fi/?Ai·Fi×100式中:Ci——i組分的百分含量Ai——i組分的峰面積Fi——i組分的體積校正因子。各組分的體積校正因子Fi:乙烷乙烯丙烷丙烯異丁烷正丁烷正異丁烯反丁烯順丁烯碳52.021.551.551.221.181.231.181.151.008精密度按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。8.1重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于下表數(shù)值。8.2再現(xiàn)性:兩個實驗室各自提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于下表數(shù)值。組分濃度重復(fù)性再現(xiàn)性C20.10.060.081.00.120.284.00.51.2C

5、38-100.51.422-300.92.3C42-40.20.54-80.40.715-220.71.5C550.61.5150.93.0此文檔僅供學習與交流此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除9安全注意事項:9.1分析前嚴格檢查儀器設(shè)備:色譜儀、氫氣發(fā)生器、計算機、顯示器及調(diào)理單元等,是否存在電源線路老化、裸露或松動等現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)問題及時與有關(guān)人員聯(lián)系解決。9.2檢查色譜儀尾氣排放管是否正確連接,多余樣品及氫氣必須全部排在室外。9.3采樣前檢查采樣器具是否完好無損,不漏氣。9.4采樣時必須站在上風口。戴好防護用品,使用鋼瓶采樣時設(shè)備應(yīng)接

6、地或與液化氣系統(tǒng)連接,采樣時應(yīng)避免液化氣接觸皮膚以防凍傷,避免吸入蒸汽。此文檔僅供學習與交流此文檔收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除9.5更換氣瓶要用專門銅扳手開、關(guān)氣瓶,并站在瓶口的側(cè)面。打開減壓閥應(yīng)緩慢均勻通入氣體。9.6分析完畢,采樣器具必須至于排風櫥內(nèi),防止有毒有害氣體滯留室內(nèi)。此文檔僅供學習與交流

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