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《離子液體及雜多酸催化果糖制5-羥甲基糠醛的研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、Theresearchonconversionoffructoseto5-hydroxymethylfurfuraloverionicliquidsandheteropolyacidThisThesisSubmittedtoZhejiangNormalUniversityforDegreeofMasterofSciencebyYoUJianGaoSupervisedbyprof．Ting·HuaWuAndProf．YingWuInstituteofPhysicalChemistry,ZhejiangKeyLaboratoryforReactiveC
2、hemistryonSolidSurfaces，ZhejiangNormalUniversityMay2012IIIHIIIHMIIIIHlY2194420離子液體及雜多酸催化果糖制5一羥甲基糠醛研究摘要隨著不可再生資源的日益消耗，從可再生生物質資源尤其是木質纖維素類生物質出發(fā)制備新型平臺化合物越來越引起關注。木質纖維素轉化的途徑之一是水解生成單糖葡萄糖、果糖和木糖，單糖再進一步分解生成化學品。而單糖的生成和降解是影響整個反應過程選擇性的關鍵步驟。因此本文以果糖為原料，開展了以下研究工作。本論文研究中，首先合成了1．丁基．3．甲基咪唑氯鹽(Bmim
3、Cl)及N．(3．磺酸基丙基)吡啶硫酸氫鹽([PSPy][HS04])、N一(3-磺酸基丙基)吡啶對甲基苯磺酸鹽([PSPy][TSA])、N．(3．磺酸基丙基)吡啶磷酸二氫鹽([PSPy][H2PO,])---種功能化離子液體，采用核磁共振譜圖對所合成的離子液體的組成和結構進行表征分析，并用Hammer指示劑紫外可見光譜法比較了不同酸功能化離子液體的酸性。接著以室溫離子液體BmimCl為溶劑，添加二甲基亞砜作為共溶劑以降低體系粘度，用吡啶型酸功能化離子液體為催化劑，研究果糖脫水制備5．羥甲基糠醛(5．HMF)反應。以5-HMF的收率作為衡量標準，
4、分別考察了果糖濃度、反應溫度、反應時間、催化劑用量、共溶劑用量、催化劑使用壽命等參數對5-HMF產率的影響。結果表明，催化效果跟酸功能化離子液體的酸性大小及陰離子有關，酸性太大或者太小均不利于產物的形成，其中以[PSPy][H2P04]離子液體催化效果最佳。5-HMF最佳制備條件為：反應時間120min、催化劑用量60mg、溫度100℃，5-HMF產率可達到88％，催化體系重復使用7次后仍然有較高的活性。此外還研究了以雜多酸作為催化劑，在N,N-Z．甲基乙酰胺反應溶劑中催化果糖脫水制備5．羥甲基糠醛(5．HMF)的反應。以5-HMF的收率作為衡量標
5、準，分別考察了不同雜多酸催化劑、雜多酸的焙燒溫度、果糖濃度、反應溫度、反應時間、催化劑用量、添加劑用量等參數對5-HMF產率的影響，最后用正交實驗對條件進行優(yōu)化。結果表明：不同催化劑中，磷鎢酸催化劑催化活性最大，且其焙燒溫度為175"C，催T摘要化活性最佳。最佳制備條件為時間120min、催化劑用量80mg、溫度120℃，5-HMF產率可達到820／0，其中反應溫度對5-HMF產率的影響最大。此外，以Si02為載體，用浸漬法制備H3PWl2040／Si02催化劑，考察了H3PWl2040負載量對催化劑性能的影響，并對負載型催化劑重復使用次數進行了研
6、究。采用瓜、XRD、Nil3-TPD對負載型催化劑進行表征。結果表明：H3PWl2040在載體上較好地保持了原有的Keggin結構；負載后的磷鎢酸酸強度及酸量均小于負載前。磷鎢酸負載量為40％時，催化效果最佳，5-HMF產率達到84％；催化劑經4次使用后仍然具有較好的活性。關鍵詞：果糖；酸功能化離子液體；雜多酸；5一羥甲基糠醛IITHERESEARCHONCONVERSIONOFFRUCTOSETO5．HYDROXYMETHYLFURFURALOVERIONICLIQUIDSANDHETEROPOLyACIDABS’I。RAC‘l。Withther
7、apidconsumptionofnon-renewableresource，therenewablebiomassresources，particularlylignocellulosicsbiomasshavingreceivedmoreattentioninproducingchemicals．LignocelluloseCallbeconvertedtobulkchemicalsbyahydrolysisreacetion．Duringhydrolysis，thelignocelluloseiscleavedtogivemonosaccha
8、ride，whichstillCallbedecomposedintousefulchemicals．Theresults
