絲膠復(fù)合納濾膜的制備與分離性能研究.pdf

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1、感謝感謝國家自然科學(xué)基金(NOs．20976167，21276242)、863計(jì)劃(NO．2012AA03A601)項(xiàng)目對(duì)本論文研究工作的支持。浙江理工大學(xué)學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明11tiltIIIliltltltlllltllY2291514本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得浙江理工大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示謝意。學(xué)位黻儲(chǔ)張硝簽字日期：b

2、I、年秒、j月f(日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解逝江堡工太堂有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交本論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)逝墊堡至太堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索和傳播，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書)學(xué)位論文作者簽名：飛，名影文簽字日期：圳y口)月f／日導(dǎo)師簽名：刁噬簽字日期：舢，歹年夕月／1日摘要復(fù)合納濾膜在納濾膜領(lǐng)域占有十分重要的地位。與非對(duì)稱納濾膜相比，復(fù)合納濾膜具有滲透通量高，選擇分離性能優(yōu)等優(yōu)點(diǎn)，是目前納濾膜領(lǐng)域的主流產(chǎn)品。

3、但是，隨著納濾膜技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬，尤其是工業(yè)過程中需要分離的物質(zhì)體系越來越復(fù)雜，對(duì)納濾膜的選擇分離性能和性能穩(wěn)定性提出了更高的要求。因而，從膜材料和制備技術(shù)入手，研制高性能復(fù)合納濾膜是目前納濾膜研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。本論文采用界面聚合方法，以聚砜多孔膜為基膜，通過天然功能高分子材料絲膠(SS)與均苯三甲酰氯(TMC)之間的反應(yīng)，制備得到SS復(fù)合納濾膜。采用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜(ATR．FTIR)、場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、Zeta電位儀、接觸角測定儀等儀器對(duì)SS復(fù)合納濾膜的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征；從反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時(shí)間、熱處理工

4、藝、水相添加劑、水相pH等工藝參數(shù)入手，研究了SS復(fù)合膜的制備工藝，并獲得了SS復(fù)合納濾膜最佳成膜條件；采用錯(cuò)流滲透試驗(yàn)，系統(tǒng)研究了所制備的SS復(fù)合納濾膜的截留分子量、滲透通量以及對(duì)不同無機(jī)鹽和染料水溶液的分離特性；最后，以牛血清蛋白(BSA)、海藻酸鈉(SA)、十二烷基硫酸鈉(SDS)和腐植酸(HA)作為污染物，研究了SS復(fù)合膜的抗污染性能，并與商業(yè)膜復(fù)合納濾膜NF90與NF270進(jìn)行了比對(duì)。得到以下結(jié)論：(1)ATR-FTIR分析表明，通過SS與TMC的界面聚合反應(yīng)，可成功在聚砜多孔膜表面生成一活性分離層。膜表面形貌分析表明，所制備的SS復(fù)合膜的活性分離

5、層的厚度約為0．2阻，分離皮層表面較光滑，粗糙度(RMS)為12．8lltn。Zem電位測定表明，SS復(fù)合納濾膜表面為兩性表面，等電點(diǎn)在pH3．84，在pH>3．84時(shí)，膜表面顯負(fù)電性。(2)隨著反應(yīng)物濃度和反應(yīng)時(shí)間的增加，復(fù)合膜對(duì)無機(jī)鹽的截留率上升，滲透通量下降。熱處理時(shí)間和溫度的增加使膜的截留率先上升后下降。水相中表面活性劑SDS的加入可提高膜的截留率，但過多的表面活性劑將導(dǎo)致膜截留性能下降。同時(shí)，膜的分離性能還受水相pH的影響。綜合考慮膜性能，SS復(fù)合納濾膜的最佳成膜工藝條件如下：SS=0．5w／v％，十二烷基硫酸鈉(SDS)=0．001w／v％，pH

6、=10．00，TMC=0．037㈣，反應(yīng)時(shí)間=50s，熱處理溫度=60℃，熱處理時(shí)間=15min。所制備的SS復(fù)合納濾膜的截留分子量約為1500g／mol，平均孔徑約為2．40姍，在O．5MPa、25℃及pH=6．8下，對(duì)500mg／1NaES04溶液的截留率為89．8％，滲透通量為69．51／m2h。(3)SS復(fù)合納濾膜膜對(duì)不同無機(jī)鹽的截留率的順序?yàn)椋篗gCl2(6．1％)

7、力在0．3．O．7M-Pa范圍內(nèi)，隨著壓力的增加，滲透通量成線性增加趨勢，截留率逐漸下降。SS復(fù)合納濾膜可有效去除水中的剛果紅、甲基藍(lán)、日落黃等陰離子染料，且體現(xiàn)較好的耐污染性能；膜對(duì)染料的截留率隨水溶液中染料濃度和無機(jī)鹽含量的增加而下降，在O．5MPa、染料水溶液濃度為100mg／l下，膜對(duì)剛果紅、甲基藍(lán)、日落黃的截留率分別為99．7％、96．4％、93．9％。(4)研制的SS復(fù)合納濾膜對(duì)不同污染物呈現(xiàn)不同的抗污染特性：在O．5MPa下，對(duì)含100mg／l污染物和500mg／lNaES04的物料，連續(xù)運(yùn)行24小時(shí)發(fā)現(xiàn)，對(duì)BSA水溶液的膜通量持續(xù)下降，并降到

8、初始通量的64．6％；對(duì)HA水溶液，膜通量先升后降，