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1、實驗與研究釹鐵硼廢料中鈷的回收試驗條件研究TheexperimentalstudyofrecoveringcobaltfromNdFeBwaste劉開明(甘肅省建筑材料工業(yè)學(xué)校,甘肅蘭州730101)摘要:本文研究了NdFeB廢料中鈷的回收方法,通過鹽酸溶解、復(fù)鹽沉淀、草酸沉淀等關(guān)鍵試驗步驟,確定了體系酸度、酸溶時間等技術(shù)條件,達到了回收利用的目的。關(guān)鍵詞:NdFeB廢料;鈷回收;氧化鈷Abstract:ThispaperstudiesthecobaltinNdFeBwasterecyclingmethod,dissolvedbyhydrochloric
2、acid,complexsaltprecipitation,oxalicacidprecipitationandotherkeyteststeps,determinethesystemacidity,acidsolubletechnicalconditionssuchastime,achievedthepurposeofrecycling.Keywords:NdFeBwaste;Corecovery;Cooxide中圖分類號:F407.3文獻標(biāo)識碼:B文章編號:1003-8965(2015)04-0045-02隨著新材料的發(fā)展,NdFeB作為第三代稀土永
3、磁材酸溶液加熱至大于95℃,然后用硫酸鈉復(fù)鹽沉淀,用氫料具有很高的性價比。在制備NdFeB的過程中,由于技氧化鈉中和pH=2.0~3.0,冷卻過濾,過濾得氯化鈷術(shù)和設(shè)備的局限性,有18%左右的NdFeB廢料需要回收,溶液和黃鈉鐵礬沉淀物,分別送樣分析。其中含金屬鈷4%左右。我國鈷資源缺乏,金屬鈷則是稀第二步:氯化鈷溶液中加入氟化鈉除鈣鎂,除雜后缺、昂貴的戰(zhàn)略資源,因此研究釹鐵硼廢料中鈷的回收利濃縮富集,然后用草酸或碳酸氫銨進行沉淀,將沉淀物水用具有十分重要的意義洗、過濾,煅燒得到三氧化二鈷產(chǎn)品,送樣分析。1材料和分析方法3試驗結(jié)果及分析1.1原材料3.1
4、體系酸度的選擇NdFeB廢料稀土組分見表1,部分非稀土含量列表2。將優(yōu)溶之后的NdFeB廢料優(yōu)溶渣混合均勻,送樣分1.2試劑析,每次取200克優(yōu)溶渣進行酸溶。體系酸度對鈷總收率鹽酸:工業(yè)級;氫氧化鈉:工業(yè)級;水:純水;硫酸鈉:的影響列表3。工業(yè)級;碳酸氫銨:農(nóng)用級;草酸。由表3結(jié)果可知,隨著體系酸度的增大,鈷的折1.3試驗儀器100%總收率降低,其原因是體系酸度越高時,酸溶液中3+托盤天平(JPT-5),真空泵(SZ–2),吸濾瓶(2L),F(xiàn)e含量越高,在后道工序復(fù)鹽沉淀時產(chǎn)生的黃鈉鐵礬也就越多,造成了鈷的夾帶流失,最終降低了鈷的折100%漏斗(¢200
5、mm),箱式電爐(TX5),電動攪拌(JJ-1),星型球磨機(KQM-X4A/B)??偸章?。因此體系酸度應(yīng)選擇在2.5mol/l為宜。1.4分析方法3.2酸溶時間的確定用重量法分析REO,酸堿滴定法分析[H+],比濁法酸溶時間對鈷總收率的影響列表4。分析Fe2O3,ICP光譜法分析CuO、CoO、Al2O3。由表4的結(jié)果可知,隨著酸溶時間的增加,優(yōu)溶渣的鈷總收率增加;酸溶時間分別為3h和4h時,鈷總收率變化幅度不大,因此最終確定酸溶時間應(yīng)為3h。2試驗方案3.3氧化鈷的回收第一步:取200克NdFeB廢料優(yōu)溶烘干渣,加入一將得到的氯化鈷溶液4批合并為1批
6、,混合均勻后定量鹽酸在高溫下酸溶、洗滌,酸溶渣烘干后送樣分析。加氟化鈉除鈣鎂,因得到的氯化鈷溶液中鈷含量較低,需采用加熱蒸發(fā)濃縮的表1稀土組分分析結(jié)果(%)辦法進行富集,使鈷名稱批次LaCePrNdSmEuGdDy的濃度提高后進行沉優(yōu)溶渣G-8-10.010.029622.86169.5740.010.08330.03527.4074淀,經(jīng)除雜后的氯化鈷品質(zhì)列表5。表2部分非稀土含量分析結(jié)果(%)將除雜后的氯化鈷溶液分別用草酸和碳酸氫銨沉淀,名稱批次R2O3Co經(jīng)水洗后煅燒得氧化鈷產(chǎn)品,分析結(jié)果列表6、表7。優(yōu)溶渣G-8-15.80.69從表6、表7的結(jié)
7、果可知:用草酸作為沉淀劑時,鈷45實驗與研究表3在不同體系酸度時NdFeB廢料優(yōu)溶渣的試驗結(jié)果焙燒料(g)Co%體系酸度(mol/l)酸溶溫度℃酸溶時間(h)鈷直總收率%折100%總收率%2000.692>95260.2659.662000.692.5>95267.2666.232000.693.4>95268.5564.882000.695.1>95267.2164.722000.696.8>95269.2463.25表4控制不同酸溶時間時NdFeB廢料優(yōu)溶渣的試驗結(jié)果焙燒料(g)Co(%)體系酸度(mol/l)酸溶溫度(℃)酸溶時間(h)鈷直總收率(
8、%)折100%總收率(%)2000.692.5>95267.2666.23200