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1、廣東建材2014年第8期工藝與設(shè)備鋁合金陽(yáng)極氧化工藝對(duì)氧化膜層性能的影響楊勇(中國(guó)電子科技集團(tuán)第43研究所)【摘要】采用電化學(xué)陽(yáng)極氧化工藝，在酸性電解液中精確控制工藝參數(shù)，在鋁合金表面有序制備納米級(jí)有序多孔氧化鋁膜，并在特定的溶液中將多孔膜層剝離分析其結(jié)構(gòu)特性。結(jié)合掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)對(duì)多孔氧化鋁薄膜進(jìn)行觀察和表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：多孔陽(yáng)極氧化鋁膜層的結(jié)構(gòu)特性受不同工藝參數(shù)的影響：一定工藝條件下草酸體系中制備的多孔膜孔徑與氧化電壓呈反比；適當(dāng)比例的磷酸和草酸的混合酸制備的多孔膜性能較佳；磷酸體系下提高電解液濃度膜孔有
2、序度降低，升高電解液溫度不利于膜層質(zhì)量；兩步陽(yáng)極氧化法制備的多孔氧化鋁模板的有序性顯著優(yōu)于一步氧化法。通過(guò)分析，得出電解液體系是影響膜層性能的主導(dǎo)因素，從而決定了經(jīng)氧化后鋁合金的耐腐蝕性及裝飾性能?！娟P(guān)鍵詞】鋁陽(yáng)極氧化：掃描電鏡(SEM)；多孔層；耐腐蝕性：1前言鋁合金建筑型材是當(dāng)今門窗和幕墻主要的結(jié)構(gòu)材料，在世界范圍內(nèi)廣泛應(yīng)用。純鋁及鋁合金材料外觀單一，且在干燥空氣中鋁的表面僅能自發(fā)氧化形成厚約5nm的致密氧化膜，該氧化膜在潮濕大氣中容易腐蝕，因而很難滿足建筑材料高裝飾性和強(qiáng)耐侯的要求。為了提高裝飾效果、增強(qiáng)抗腐蝕性及延長(zhǎng)使用壽命，鋁
3、型材一般都需進(jìn)行表面處理。電化學(xué)陽(yáng)極氧化作為鋁表面處理重要工藝手段，經(jīng)陽(yáng)極氧化處理后鋁表面可生成具有納米級(jí)孔徑、高度有序且厚度可達(dá)到幾個(gè)至幾百微米的氧化膜，該鋁合金材料廣泛應(yīng)用于建筑型材，同時(shí)經(jīng)著色及封閉處理后可進(jìn)一步提高材料的耐腐蝕性及裝飾性；在其他領(lǐng)域，如光電子元件、磁性薄膜、選擇性吸收膜、催化劑載體等眾多領(lǐng)域亦有廣泛的應(yīng)用[1-23；同時(shí)充分利用膜的納米級(jí)有序孔作為模板應(yīng)用，在孔內(nèi)沉積出各種不同性質(zhì)的物質(zhì)(如金屬、半導(dǎo)體、高分子材料、磁性材料等)，可研制開發(fā)多種新型功能材料[4-s]。鋁合金作為建筑型材使用，其耐腐蝕性及裝飾性直接
4、決定了材料的質(zhì)量，研究表明多孔氧化膜層的質(zhì)量(膜孔的形貌、長(zhǎng)徑比、有序性及均勻性)的高低直接決定了其耐腐蝕性能及裝飾性能的好壞。目前，鋁合金陽(yáng)極氧化工藝所用的電解液體系種類較多(7]，主要有草酸、硫酸、磷酸及混合酸液體系，不同電解液體系所制備的膜層性能存在差異。同一電解液體系下不同的工藝條件如電壓、溫度、濃度[s1等也影響著膜層的質(zhì)量。陽(yáng)極氧化工藝對(duì)多孔氧化鋁膜的形貌影響很大，要制備出高度有序的、適當(dāng)長(zhǎng)徑比的多孔陽(yáng)極氧化膜，必須對(duì)氧化工藝進(jìn)行研究。本文著重研究了鋁合金陽(yáng)極氧化工藝參數(shù)、電解液體系等工藝條件對(duì)膜孔結(jié)構(gòu)及其序性的影響規(guī)律，同
5、時(shí)為了深入分析多孔氧化膜層內(nèi)部結(jié)構(gòu)，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究，探究得到多種膜層的剝離方法，如逆電解剝離和化學(xué)剝離。根據(jù)不同的作用原理，實(shí)現(xiàn)了制各大面積、有序膜層的陽(yáng)極氧化及膜層剝離工藝，從而對(duì)進(jìn)一步研究多孔膜層內(nèi)部結(jié)構(gòu)及性能有著重要的意義，同時(shí)也將為研發(fā)新型分離膜及制備新型功能材料奠定實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。2實(shí)驗(yàn)2．1試驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)采用鋁合金薄板(99．999％，0．09mm)，經(jīng)500℃退火4h隨爐冷卻，然后裁剪成20×70mm為試驗(yàn)電極。電極經(jīng)丙酮中超聲清洗lOmin、堿洗10s(NaOH2．25mol／L)，再化學(xué)(HNO。1．15mol／L)拋光20
6、min，用去離子洗凈后進(jìn)行電化學(xué)拋光(電化學(xué)拋光液成分：Na2C0。2．45mol／L，Na3P040．16mol／D，其工藝條件為：槽電壓15V,溫度80℃，拋光時(shí)間15min，采用不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)為輔助電極。將前處理后的鋁板樣品采用草酸、磷酸及混合酸電解液進(jìn)行陽(yáng)極氧化。實(shí)驗(yàn)采用兩步氧化法，第一次陽(yáng)極氧化后將試樣放在含有磷酸(0．6mol／L)、鉻酸一67—工藝與設(shè)備廣東建材2014年第8期(0．18mol／L)的混合溶液中侵蝕1h，再進(jìn)行二次陽(yáng)極氧化，二次陽(yáng)極氧化電解液及工藝條件與一次陽(yáng)極氧化相同。2．2氧化膜的剝離將
7、經(jīng)陽(yáng)極氧化得到的鋁板樣品浸入剝離液中進(jìn)行剝離處理40min，剝離液成分主要包括：HCl5．5mol／L，CuCl20．1mol／L，F(xiàn)eCl30．3mol／L。然后再浸入0．51mol／L的磷酸溶液30min，溫為30℃，用去離子水洗凈后，自然干燥。(所用試劑均為分析純級(jí))2．3膜層微觀結(jié)構(gòu)的表征采用日本JSM一6360型掃描電子顯微鏡表征膜層微觀形貌，采用NanoscopylHa型原子力顯微鏡表征膜背面微觀形貌。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3．1電化學(xué)拋光對(duì)鋁陽(yáng)極氧化膜有序度的影響由于鋁板在生產(chǎn)、運(yùn)輸過(guò)程中，不可避免的產(chǎn)生許多劃痕，該缺陷可能影響
8、膜層最終表面狀態(tài)及膜孔的完整性，因此，采用化學(xué)與電化學(xué)聯(lián)合拋光，經(jīng)拋光處理后，鋁板表面得到明顯的整平(見圖1-b)，但仍殘存少量殘點(diǎn)，這是較深度的缺陷，化學(xué)、電化學(xué)拋光無(wú)法將其整平。(aJ干4料昧始農(nóng)心狀態(tài)
