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《合成高純度丙交酯的方法改進(jìn).pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2012年第20卷第6期，767～770合成化學(xué)ChineseJournalofSyntheticChemistryV01．20，2012No．6，767—770·研究簡報(bào)·合成高純度丙交酯的方法改進(jìn)唐拾貴h，蔣云晨h，孫雁龍岫，葉飛玷，郭凱1a(1．南京-r、11,大學(xué)a．制藥與生物工程學(xué)院；b．理學(xué)院，江蘇南京210000)摘要：用I，4-去水山梨醇固定羧基，D，L廣乳酸(2)經(jīng)催化聚合制得低聚乳酸(5)；5經(jīng)熱裂解合成了丙交酯(3)。最佳反應(yīng)條件為：2960mmol，／7,(OH)：n(2)=1：15，辛酸亞錫1．2％(以2質(zhì)量計(jì)算)，在3．0k
2、Pa下由90℃升溫至160．0℃(2．0h)；在0．4kPa下由160℃升溫至180．0℃(0．5h)，于180．0℃反應(yīng)5．0h制得5；由180．0oC逐漸升溫至230．0℃進(jìn)行5的裂解反應(yīng)，收集180．0℃一230．0‘C餾分得1，收率96．1％，純度97．5％。關(guān)鍵詞：D，L一乳酸；1，4-去水山梨醇；丙交酯；合成；方法改進(jìn)中圖分類號：0623．624；0621．3文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1005．1511(2012)06-0767-04ProcessImprovementontheSynthesisofLactidewithI五ghPurity
3、TANGShi．guil8，JIANGYun．chenl丑，SUNYan．10n91b，YEFeilb，GUOKaih(a．CortegeofBiotechnologyandPharmaceuticalEngineering；b．CoUegeofScience，1．NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210000，China)Abstract：Laetide(1)withhighpuritywassynthesizedfromD，L-lacticacid(2)using1，4-dewate．ringorbitalf
4、ixedcarboxylgroupbystannousoctanoate—catalyzedpolymerizationtogivelowpoly(1acticacid)(5)andthenpyrolysis5．TheoptimumreactionconditionsweFeasfoUows：2was960mmol，n(OH)：幾(2)wasI：15，stannousoctanoatewas1％mSSSof2。under3．0kPafrom90℃heatingto160．0℃(2．0h)，under0．5kPafrom160℃heatingto180．
5、0℃(0．5h)，reactedat180．0℃for5．0htogive5；crackingfrom180．0℃graduallyheatingto230．0℃，tocollectfractionbe—tween180．0℃～230．0℃toobtain1inyieldof96．1％withpurityof97．5％。Keywords：D，L-lacticacid；1，2-sdewatefingorbital；lactide；syntesis；processimprovement制備高分子量聚乳酸的關(guān)鍵是制備高純度丙交酯。丙交酯的純度直接影響聚乳酸的
6、分子量?。目前制備高純度丙交酯的方法主要是通過熱裂解法先制得粗丙交酯舊J，再經(jīng)兩種方法提純：方法一：多次重結(jié)晶日1；方法二：經(jīng)真空精餾分離提純HJ。方法一收率低，成本高，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；方法二使用的真空精餾技術(shù)對設(shè)備的要求非常高，難度大。粗丙交酯中的主要雜質(zhì)為水、未反應(yīng)完全或裂解殘余的乳酸、二聚乳酸和三聚乳酸等”’6J。在低聚乳酸制備階段，溫度和真空度都不能過高，否則，乳酸和丙交酯因沸點(diǎn)較低會與水一同被抽離反應(yīng)體系，造成丙交酯收率大大降低。另一方面，溫度和真空度升高，會使低聚乳酸分子量過高，超過低聚乳酸裂解時(shí)的最適分子量上限，也大大降低丙交酯的
7、收率"1。同時(shí)，體系黏度會大幅增加，影響水分脫除，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，如果低聚乳酸分子量過低，熱裂解產(chǎn)生的乳酸、二聚乳酸等收稿日期：2012—10—16；修訂日期：2012—11-06基金項(xiàng)目：國家973項(xiàng)目(201lCB710803，2012CB725204)；長江學(xué)者創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(IRTl066)作者簡介：唐拾貴(1965一)，男，漢族，江蘇南京人，講師，主要從事有機(jī)合成的研究。E-mail：tshigui@sina．coln通信聯(lián)系人：郭凱，教授，E-mail：Kaiguo@．jut．edu．ca··——768--——合成化學(xué)V01．20，2012H
8、o／L＼廠oH’ROH(3a．39)。rⅣ．苯基對苯二胺(4)6(1)90℃_160℃，3t0
