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1、第3章無機化合物的制備和表征3.1無機化合物的制備方法高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成3.2無機分離技術溶劑萃取法離子交換分離膜法分離技術3.3表征技術X－射線衍射法紫外－可見分光光譜法紅外光譜法核磁共振波譜法電子順磁共振波譜法X－光電子能譜法熱分析法等。3.1無機化合物的制備方法無機化合物的制備不僅僅是燒杯反應，性能優(yōu)異的無機材料大部分都是采用現代合成手段所得到，常見的無機化合物的現代制備方法包括高溫無機合成低溫合成高壓合成水熱合成無水無氧合成電化學合成等離子體合成等。3.1.1高溫無機合成高溫無機合成一般用于無
2、機固體材料的制備。如高熔點金屬粉末的燒結難熔化合物的熔化和再結晶各種功能陶瓷體的燒成等。在實驗室中，一般的高溫可借燃燒獲得，如用煤氣燈可把較小的坩堝加熱到700～800℃。要達到較高的溫度，可以使用噴燈。更高的高溫則需使用各種高溫電阻爐(1000～3000℃)、聚焦爐(4000～6000℃)、等離子體電弧(20000℃)等。一般使用熱電偶高溫計進行高溫的測量，測量范圍從室溫到2000℃，某些情況下可達3000℃。在更高的溫度下使用光學高溫計測量。一般的固相反應在常溫常壓下很難進行，或者反應很慢，因此需要高溫使其加速。固－固相反應，首先是在反應物晶粒界面
3、上或與界面鄰近的晶格中生成產物晶核，由于生成的晶核與反應物的結構不同，成核反應需要通過反應物界面結構的重新排列，因而實現這步是相當困難的；同樣，進一步實現在晶核上的晶體生長也有相當的難度，因為原料晶格中的離子分別需要通過各自的晶體界面進行擴散才有可能在產物晶核上進行晶體生長并使原料界面間的產物層加厚。高溫有利于這些過程的進行，因此大多數固－固相反應需要在高溫下進行。可以通過改變反應物的狀態(tài)來降低固－固相反應的溫度或者縮短反應的時間，這被稱為前驅體法。常見的前驅體法有：●將反應物充分破碎和研磨，或通過各種化學途徑制備成粒度細、比表面積大、表面具有活性的反
4、應物原料，然后通過加壓成片，甚至熱壓成型使反應物顆粒充分均勻接觸；●通過化學方法使反應物組分事先共沉淀；共沉淀法是獲得均勻反應前驅物的常用方法。設計所要合成的固體的成分，以其可溶性鹽配成確定比例的溶液，選擇合適的沉淀劑，共沉淀得到固體。共沉淀顆粒越細小，混合均勻化程度越高。●溶膠－凝膠(Sol－gel)法溶膠－凝膠(Sol－gel)法合成是一種近期發(fā)展起來的能代替共沉淀法制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的新方法。一般是以金屬醇鹽為原料，在水溶液中進行水解和聚合，即由分子態(tài)—→聚合體—→溶膠—→凝膠—→晶態(tài)(或非晶態(tài))，因而很容易獲得需要的均相多組分體系。溶
5、膠或凝膠的流變性質有利于通過某種技術如噴射、浸涂、浸漬等方法制備各種膜、纖維或沉積。這樣，一些在以前必須用特殊條件才能制得的特種聚集態(tài)(如YBa2Cu3O7－x超導氧化膜)就可以用此法獲得了?！裢ㄟ^化學反應制成化合物前驅物等。高溫合成中還有一類特殊的反應叫化學轉移反應，指的是一種固體或液體物質A在一定的溫度下與一種氣體B反應，形成氣相產物。這個氣相反應產物在另外的溫度下發(fā)生逆反應，重新得到A。iA(s或l)＋kB(g)＋…jC(g)＋……反應中需要轉移試劑(即氣體B)，它的使用和選擇是轉移反應能否進行以及產物質量控制的關鍵。如通過下面的反應，可以得到美
6、麗的鎢酸鐵晶體：FeO(s)＋WO3(s)FeWO4(s)這個反應必須用HCl作轉移試劑。如果沒有HCl，則因FeO和WO3都不易揮發(fā)使得轉移反應并不發(fā)生。當有了HCl后，由于生成了FeCl2、WOCl4和H2O這些揮發(fā)性強的化合物，使得轉移反應能夠進行。HCl(g)3.1.2低溫合成低溫合成也是現代無機合成中經常采用的一種方法。常用來制備沸點低、易揮發(fā)、室溫下不穩(wěn)定的化合物。如稀有氣體化合物的合成等。獲得低溫的主要方法有各種制冷浴，如冰鹽共熔體系(0～－56℃)，干冰浴(－78.3℃)，液氮(－195.8℃)等。低溫的測定一般使用蒸汽壓溫度計(一種根
7、據液體的蒸汽壓隨溫度的變化而改變的原理來制成的溫度計)。3.1.3高壓合成高壓合成一般用于合成超硬材料，如金剛石、氮化硼等。它是利用高壓力使發(fā)生不同元素間的化合得到一種新化合物或新物質或產生多型相轉變得到一種新相的方法。一般地說，在高壓或超高壓下，無機化合物中由于陽離子配位數增加、結構排列變化或者結構中電子結構的變化和電荷的轉移等原因導致相變，從而生成新結構的化合物或物相。高壓合成常常需要加溫，所以高壓合成一般是指高壓高溫合成，分為靜態(tài)高壓高溫合成法，動態(tài)高壓高溫合成法。前一種方法合成條件易控制，是目前常用的，后一種方法合成條件難控制，較少用。合成中也
8、常加入一些催化劑、壓力傳輸劑等。3.1.4水熱合成水熱合成(或廣義地為溶劑熱合成)是指在密閉的
