離子液體[Bmim]PF6萃取-火焰原子吸收法測(cè)定水中痕量鎘.pdf

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1、第39卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)來稿摘登第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl776～l777DOl：10．3724／SP．J．1096．2011．01776離子液體~Bmim3PF萃取一火焰原子吸收法測(cè)定水中痕量鎘王良李清閆永勝。崔運(yùn)成叫(吉林師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，四平136000)(江蘇大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，鎮(zhèn)江212013)1引言化學(xué)工業(yè)排放的廢水含有大量金屬鎘，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重危害，因而環(huán)境水樣中痕量鎘的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。目前，常用原子吸收光譜法”測(cè)定痕量的鎘，但由于

2、環(huán)境水樣中鎘的含量低且樣品復(fù)雜，為了提高分析方法的靈敏度和選擇性，樣品的預(yù)分離與富集至關(guān)重要。液一液萃取是一種常用的預(yù)分離與富集方法，但常用有機(jī)溶劑作萃取劑，易帶來二次污染。離子液體是一種無毒、無污染、不揮發(fā)的“綠色溶劑”_2_，具有安全、高效、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)】，已萃取分離了多種金屬離子】。本實(shí)驗(yàn)以雙硫腙(H：D)為螯合劑，以離子液體卜丁基3甲基咪唑六氟磷酸鹽(『Bmim]PF)為萃取劑。用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測(cè)定了離子液體相中的Cd，建立了痕量Cd的分離與分析方法，并應(yīng)用于環(huán)境水樣的分析。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器和試劑TAS2986

3、型原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通儀器有限責(zé)任公司)，鎘空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)；燈電流0．4mA；分析線波長(zhǎng)：2286nm；燃燒器高度：4．0mm；燃燒器位置：1．0mm光譜帶寬：0．4nm；燃?xì)饬髁浚?200mL／min；燃?xì)饨M成：空氣乙炔。pHS一4型智能酸度計(jì)(江蘇江分電分析儀器有限公司)；BN0828電子分析天平(上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司)；802型離心沉淀器(上海手術(shù)器械廠)。1_0g／LCd(1／)標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；H。D溶液：取適量HD，用無水乙醇配制成0．1％溶液，避光保存(在72h內(nèi)有效)

4、；離子液體卜丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸鹽(『Bmim]PF，上海成捷化丁公司)；實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。2．2實(shí)驗(yàn)方法取適量cd(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中，加入3mL雙硫腙一乙醇溶液，以氨氯化氨緩沖溶液調(diào)至pH8，加水至50mL，振蕩搖勻，加入O．5mL離子液體，振蕩3min，以3000r／min離心10min，棄去上層水相，取下層離子液體相，直接進(jìn)樣，采用火焰原子吸收法測(cè)定Cd。3結(jié)果與討論3．1溶液的酸度對(duì)Cd0I)萃取率的影響溶液的pH值決定疏水性螯合物的形成，只有Cd(I]D—HD螯合物才能被萃取至離子液體相。圖l為不同pH

5、值條件下，離子液體對(duì)Cd(H)一HD螯合物萃取率。fBmim]PF對(duì)螯合物的萃取率在一定pH值范圍內(nèi)隨pH值的增大而增加；在pH7～8時(shí)，一次萃取率>96％。這是因?yàn)樵趐H7～8的弱堿性條件下，Cd(H)與H：D能生成疏水性螯合物，該螯合物易溶解于離子液體中，能夠有效萃取至疏水性離子液體【Bmim]PF相；pH>8時(shí)，萃取率迅速下降。這是由于在強(qiáng)堿性條件下，Cd(1／)一HD螯合物不穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)選取pH8為萃取Cd(II)的最佳酸度。3．2雙硫腙的用量和萃取時(shí)間對(duì)Cd(]D萃取率的影響HD作為螯合劑，其用量對(duì)形成螯合物有一定影響。要保證

6、水相中Cd(1／)萃取完全，HD一定要過量。在pH8時(shí)，加入不同體積的HD，考察了HD的用量對(duì)萃取率的影響，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)HD(0．1％，∞／)的體積由0．5mL逐漸增大到3．5mL時(shí)，萃取率迅速增大；當(dāng)HD的體積超過3．5mL時(shí)，萃取率不再變化。本實(shí)驗(yàn)選擇加入3．5mLHD(0．1％，w／V)溶液。當(dāng)萃取時(shí)間為2min時(shí)，Cd(H)的一次萃取率最大，本實(shí)驗(yàn)中萃取時(shí)間選擇為3min。3．3離子液體加入量對(duì)Cd(]D萃取率的影響在萃取體系中分別加入0．2，0．5，1．0和2．0mL離子液體，考察離子液體的用量對(duì)萃取率的影響。當(dāng)加入0．

7、2mL[Bmim]PF時(shí)，離心后離子液體相體積過少，不易于分離；當(dāng)加入0．5mLfBmim]PF時(shí)，一次萃取率最大；再增加離子液體的體積，萃取率變化不大，且富集倍數(shù)降低。本實(shí)驗(yàn)選擇加入0．5mLfBmim]PF。3．4干擾離子的影響火焰原子吸收選擇性高，干擾離子對(duì)Cd(H)的測(cè)定影響不大，故只考察了環(huán)境水樣中常見的對(duì)Cd(H)一HD螯合物形成有影響的離子。在最優(yōu)化條件下，加入不同濃度的干擾離子，按實(shí)驗(yàn)方法萃取2g／LCd(H)并測(cè)定，計(jì)算其萃取率，結(jié)果表明，在相對(duì)誤差不超過5％的情況下，5000倍的K。。，Na，Ca’。，CI一，NO3

8、，sOj和P0j一，1000倍的Mg，Zn和AI，500倍的Ni”，co。。和cu，對(duì)Cd(]1)的測(cè)定無明顯影響。Fe計(jì)干擾比較大，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)選擇草酸作為掩蔽劑，消除干擾。3．5方法的線性范圍和檢出限取Cd