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1、第4l卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)評述與進(jìn)展第1期2013年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry137—144———DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20797i評述與進(jìn)展3石納米多孑L金在分析化學(xué)中的應(yīng)用進(jìn)展鄭力拓魏玉磊龔河卿錢磊(材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實驗室，山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，濟(jì)南250061)摘要納米多孔金作為一種新型納米金屬材料，近年來逐漸受到了研究者的廣泛關(guān)注，其具有比表面積高、導(dǎo)電性好和結(jié)構(gòu)靈活可控等特點(diǎn)。由于
2、其特殊的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，納米多孔金在催化、傳感、分離、能源等許多領(lǐng)域已得到廣泛地應(yīng)用。本文綜述了近五年來納米多孔金在分析化學(xué)中的應(yīng)用和最新進(jìn)展。關(guān)鍵詞納米多孔金；分析化學(xué)；生物傳感器；綜述1引言1963年，人們首次利用透射電鏡觀察了Au—Ag合金腐蝕后的微觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過腐蝕處理后的合金呈現(xiàn)納米多孔形態(tài)【】]。此后，雖然有關(guān)納米多孔金的制備和應(yīng)用的研究被報道過，但直到近幾年，特別是采用去合金方法可制備出新穎的納米多孔金屬材料，人們才開始廣泛地研究納米多孔金的制備、性能及在各個領(lǐng)域中的應(yīng)用f2~。納米多孔金是一種
3、具有納米級孔結(jié)構(gòu)的金屬材料，內(nèi)部為大量三維相互貫通的納米級尺度的孔隙和骨架，其不僅有金屬的導(dǎo)電性、延展性等特性，也具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)等納米材料特有的性質(zhì)。另外，其多孔結(jié)構(gòu)也使其具有比表面積高、密度低、通透性好、導(dǎo)電性高等特點(diǎn)。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，對于納米多孔金的結(jié)構(gòu)和性能的研究也在不斷深入和擴(kuò)展，目前納米多孔金已被廣泛應(yīng)用于催化、傳感、分離、過濾、生物材料、燃料電池等領(lǐng)域]。由于納米多孔金具有獨(dú)特的孔結(jié)構(gòu)，高的比表面積和良好的導(dǎo)電性，可在分析化學(xué)研究領(lǐng)域作為理想的基
4、底材料¨加]。例如，高的比表面積可以增加電極的活性面積和電活性物質(zhì)的負(fù)載量；納米級孔結(jié)構(gòu)和金屬導(dǎo)電性使其對某些物質(zhì)具有高度催化活性；納米多孔金還可作為光學(xué)信號的增強(qiáng)基底。國內(nèi)外有關(guān)納米多孔金的綜述雖已有報道，但大多數(shù)集中于納米多孔金的制備和性能，對于其在分析科學(xué)中的應(yīng)用卻未涉及l(fā)3~趴。本文綜述了近5年納米多孑L金在分析化學(xué)領(lǐng)域，特別是電分析化學(xué)中的應(yīng)用和最新進(jìn)展，為拓寬納米多孔金在分析化學(xué)中的研究和應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。2納米多子L金的制備納米多孔金的制備一直是納米多孔金領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。從微觀角度而言，孔結(jié)構(gòu)能夠
5、明顯影響材料的性質(zhì)，對材料性質(zhì)的好壞起到關(guān)鍵作用。因此，納米多孑L金孔結(jié)構(gòu)的控制對其性能、應(yīng)用等方面的研究有著重要意義。納米多孑L金的制備方法主要包括去合金法、模板法和電化學(xué)法。2．1去合金法去合金法是利用不同金屬之間活性的差異，在腐蝕性溶液中將合金中的一種或多種金屬選擇性溶解，從而得到單一組分的納米多孔金[12I】。去合金后，材料的宏觀尺寸通常沒有太大的變化，而在微觀結(jié)構(gòu)上發(fā)生明顯變化，可形成納米級孑L結(jié)構(gòu)(圖1)。在金屬材料領(lǐng)域中，去合金現(xiàn)象以前一直是要刻意避免的腐蝕現(xiàn)象】。如今，人們認(rèn)識到去合金可作為
6、一種制備納米多孔金屬材料的新方法。目前的研究主要集中在Au．Ag合金體系的去合金】，這是因為金與銀能在所有組成下形成完美的單相無限固溶體，同時其具有足夠大的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢差]。當(dāng)銀原子被腐蝕溶解時，金原子則在界面上迅速擴(kuò)散2012-07-27收稿：2012-o9-24接受本文系國家自然科學(xué)基金(No．51202130)，山東省自然科學(xué)基金(No．ZR2012BQo叭)和山東大學(xué)自主創(chuàng)新基金(No．2011TB015)資助項目E—mail：qleric@sdu．edu．cn第1期鄭力拓等：納米多孔金在分析化學(xué)中
7、的應(yīng)用進(jìn)展139拋光的鉑電極提高180倍(圖2a)。采用用濕法冶金方法在納米多孔銅表面修飾上一層納米金，用作基底的納米多孔銅的孔徑約為20—30nlTl，經(jīng)過30min的置換反應(yīng)后，Au層的厚度約為2～5nm；修飾電極對甲醇表現(xiàn)出高度電催化氧化活性，并且在循環(huán)使用500次后，仍能保持最初電催化效果的90％，而對于普通的納米多孔金，僅為最初值的57％[35】。欠電位沉積法可將不同量的鉑分別修飾到納米多孔金膜上，并將其用于甲醇的催化氧化反應(yīng)。實驗表明，電催化活性隨著Pt量的增加而增大(圖2b)】。修飾鉑的納米多
8、孔金對甲酸等有機(jī)小分子也具有一定的電催化活性，與鉑胺催化劑相比，其對甲酸、乙酸、乙醇的催化效率都要更高，在鉑的利用率接近理想的情況下，其對甲酸的催化氧化電流密度能達(dá)到5100A／g，比市面上買到的普通催化劑高兩個數(shù)量級。童善圖2(a)修飾鉑的納米多孔金(實線)和拋光的鉑電極(虛線)在含有50mmol／L葡萄糖的磷酸緩沖溶液(pH9．8)中的陽極伏安曲線，掃速：5mV／sp4]。(b)修飾不同量鉑的納米多孔金和Pt
