三氧化鉬中錫的測(cè)定.pdf

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1、第26卷第5期有色礦冶Vo1．26．№52010年1O月NoN—FERR0US^仰NiGANDM哐TALLURGYOctober2010文章編號(hào)：1007—967X(2010)IM一0054—03三氧化鉬中錫的測(cè)定白小葉，遲愛玲(沈陽有色金屬研究院，遼寧沈陽110023)摘要：本文以碘化物萃取法使錫與主體鉬分離，然后以茜素紫為顯色劑，用異戊醇萃取比色測(cè)定微量的錫。其中進(jìn)行了選擇絡(luò)合物的最大吸收峰的試驗(yàn)，同時(shí)對(duì)于顯色酸度的影響，顯色劑的用量，共存離子的影響以及絡(luò)合物的穩(wěn)定時(shí)間等進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn)。確定了用茜素紫為顯色劑測(cè)

2、定錫的比色條件。關(guān)鍵詞：三氧化鉬；錫；萃取法中圖分類號(hào)：0657．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A顯色洗滌液(乙)：取1mol／L鹽酸50mL，異戊1日IJ舌醇30mL放人1L容量瓶中，再加入過氧化氫50氧化鉬中微量錫的測(cè)定，一般應(yīng)用鈹，鐵共沉淀mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。如有異戊醇層出現(xiàn)，用與萃取相結(jié)合的方式消除鉬等的干擾，然后進(jìn)行比移液管吸出。色測(cè)定。本文用碘化物萃取分離主體鉬，以茜素紫錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲)：稱取金屬錫0．1000g于為顯色劑，經(jīng)異戊醇萃取后，用含掩蔽劑的洗液洗滌400mL燒杯中，加硫酸(1．84mot／L)10m

3、L，小心萃取液，進(jìn)一步消除鉬及其他干擾元素的影響，然后滴加數(shù)滴過氧化氫，蓋上表面皿，加熱溶解。蒸發(fā)至進(jìn)行微量錫的比色測(cè)定，獲得了比較滿意的效果，減冒白煙，以破壞過氧化氫，取下冷卻，移入1L容量少了共沉淀帶來的麻煩。瓶中，以硫酸(1+9)洗凈燒杯，并稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0．1mg錫。2實(shí)驗(yàn)部分錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙)：準(zhǔn)確取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲)502．1試劑和儀器mL放人1L容量瓶中，以硫酸(1+9)稀釋至標(biāo)線，(1)試劑：搖勻。此溶液每毫升含0．005mg錫。氫氧化銨：(1+1)，(1+14)；苯；異戊醇；(2)儀

4、器：uV一200雙光束分光光度計(jì)，13本硫酸(1．84g／L)：(1+2)，(1+4)，特純；產(chǎn)。721型分光光度計(jì)，中國(guó)產(chǎn)。硫酸銨；碘化鉀溶液5mol／L；2．2實(shí)驗(yàn)方法亞硫酸鈉溶液：20％；取鹽酸(5％)20mL于125mL分液漏斗中，加鹽酸：5％，1mot／L，特純；無水乙醇；過氧化氫；入不同量的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加數(shù)滴5％抗壞血酸溶抗壞血酸：5％；酒石酸溶液：4％；液，添加4％酒石酸溶液2mL，準(zhǔn)確加入茜素紫溶液萃取洗滌液：取硫酸(1+4)溶液90mL，5mol／1mL，控制體積約30mL，以氫氧化銨(1+1，

5、1+14)L碘化鉀溶液10mL，20％亞硫酸鈉溶液1mL混合中和至紫色(pH約6．5)，如果氫氧化銨過量可用鹽(用時(shí)現(xiàn)配制)。酸調(diào)，準(zhǔn)確加入鹽酸(1mol／L)2．5mL，用水稀釋至茜素紫乙醇溶液：0．1％，稱取茜素紫1g于50050mL，搖勻，放置15min，加入異戊醇10mL，萃取mL燒杯中，加入無水乙醇300mL，以玻璃棒攪拌使8Os，棄去水相，以顯色洗滌液(甲)萃取洗滌兩次，其溶解或過夜，過濾于1L容量瓶中，以無水乙醇稀每次10mL，萃取30s，棄去水相，向有機(jī)相中加入釋至標(biāo)線，搖勻。無水乙醇0．25mL，

6、搖動(dòng)分液漏斗，放進(jìn)水相，測(cè)定顯色洗滌液(甲)：取1mol／L鹽酸50mL，異戊光密度。醇30mL放人1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖2．3萃取比色條件選擇勻。如有異戊醇層出現(xiàn)，用移液管吸出。2．3．1吸收曲線十收稿日期：2010—08—11作者簡(jiǎn)介：白小葉(1978一)，女，本科，工程師，從事化學(xué)分析工作。第5期白／J,nf等：三氧化鉬中錫的測(cè)定55取l0g錫，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。用uV一200雙表4殘余三氧化鉬光束分光光度計(jì)，1em比色皿，自動(dòng)掃描。繪制波長(zhǎng)與光密度曲線。所得結(jié)果顯示，絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為500nm

7、，試劑的最大吸收波長(zhǎng)為480nm，對(duì)比度為20nm，實(shí)際工作選擇波長(zhǎng)為500nm。(注：絡(luò)合物的光密度是以響應(yīng)的試劑空白為參比加入三氧化鉬(I．zg)40100200400測(cè)定的，試劑的光密度是以異戊醇為參比測(cè)定的。)2．3．2酸度的影響取5g錫，以不同的酸度進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見表1)表明，絡(luò)合物的光密度在0．05mol／L鹽酸時(shí)最大，試劑的光密度隨著酸度的增加而增加，被采用的酸度為0．05mol／L。表1酸度的影響※加人雜質(zhì)：鉛，鎘，鉍，銅，鐵，錁，鎂。釩，銻和鈦均配制成200g／L硫酸混合溶液。鹽酸濃度mol

8、／L0．O10．020．050．10絡(luò)合物光密度0．1830．1930．1702．4分析步驟試劑光密度0．3570．3800．4570．590稱取三氧化鉬試樣0．2000～2．0000g于1002．3．3顯色劑的用量—150mL燒杯中，加入氫氧化銨3mL，低溫溶取15g錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法，只是改變顯解?，用硫酸(1+1)中和至微酸性，小心加硫酸色劑的用量