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1、第4期礦產(chǎn)綜合利用No．42015年8月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesAug．2015卡林型金礦中腐殖酸的提取及測(cè)定羅文杰，楊洪英(東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，遼寧沈陽(yáng)110819)摘要：以陜西卡林型金精礦為研究對(duì)象，進(jìn)行了提取液濃度、溫度、攪拌浸出時(shí)間及固液比對(duì)腐殖酸提取和測(cè)定的影響研究。研究結(jié)果顯示，提取劑濃度，浸出溫度、時(shí)間及固液比對(duì)腐殖酸的提取及測(cè)定有明顯的影響，增加堿濃度和提高浸出溫度可促使黃鐵礦的脫硫反應(yīng)，使腐殖酸含量測(cè)定結(jié)果偏高；固液比增大，使腐殖酸提取量降低，
2、使腐殖酸含量測(cè)定結(jié)果偏低；堿濃度的增加，可減少攪拌浸出時(shí)間。關(guān)鍵詞：卡林型金礦；腐殖酸；提?。粶y(cè)定doi：10．3969／j．issn．1000—6532．2015．04．012中圖分類(lèi)號(hào)：TD989，rIfFl11文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—6532(2015)04—0046—03腐殖酸由C、H、0、N、S等元素組成的高分子有1原料及方法機(jī)化合物，它廣泛分布于自然界中的水體及沉積物中。腐殖酸對(duì)金屬離子較好的吸附、鰲合和絡(luò)合能1．1試驗(yàn)樣品、藥劑力，在金屬礦床的形成中起到重要作用。在金礦一試驗(yàn)中采用金礦樣品為陜西某卡
3、林型金精礦，尤其是卡林型金礦成礦過(guò)程中，金的遷移及富集與經(jīng)細(xì)磨至一74m100％，其主要成份含量為：Fe腐殖酸密切相關(guān)¨j。15．8％，S11．2％，As4．65％。采用藥劑有氫氧化卡林型金礦又稱(chēng)微細(xì)浸染型金礦，其中的金常鈉抽提液，0．1／6mol／L、0．4／6mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)以顯微金和次顯微狀態(tài)嵌布于各種硫化礦物之中，溶液，0．1mo]／L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，鄰菲噦林指示尤其與砷黃鐵礦、黃鐵礦緊密相關(guān)，屬難處理金礦，劑，濃硫酸等。需要預(yù)處理方可獲得較好的金回收率。目前較好預(yù)1．2試驗(yàn)方法方法有高壓氧化法、生物氧化法
4、，其中生物氧化法在稱(chēng)取粉碎后的一74m的樣品，分別用蒸餾水我國(guó)錦豐已獲得成功的應(yīng)用。我們的研究結(jié)果表漂洗雜質(zhì)3次，離心進(jìn)行固液分離。將上述洗滌過(guò)明，腐殖酸作為有機(jī)化合物對(duì)生物氧化中所采用細(xì)的濾渣，加入一定濃度的堿液(100mE)，按照一定菌的生長(zhǎng)具有較強(qiáng)的抑制作用；另外，它可吸附在硫的液固比加人到300mL反應(yīng)器中，在一定的溫度條化礦物表面形成膜層，阻礙其氧化J，從而影響礦件下攪拌浸出。浸出液在3500r／min離心分離，收石中金的回收。因此，卡林型金礦中腐殖酸的提取集上清液，沉淀中加人適量蒸餾水，振蕩混勻后繼續(xù)及測(cè)定對(duì)后
5、續(xù)處理工藝有重要的指導(dǎo)意義。離心，收集上清液，將收集上清液定容到500mL，此為腐殖酸提取液。采用重鉻酸鉀法測(cè)定腐殖酸提取收稿日期：2014—11—17基金項(xiàng)目：國(guó)家863計(jì)劃項(xiàng)目(2012AA061501)；國(guó)家自然基金項(xiàng)目(51174062，51374066)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(N110602005)資助作者簡(jiǎn)介：羅文杰(1976．)，女，博士研究生。通訊作者：楊洪英(1960一)女，教授，博士生導(dǎo)師。Email：yanghy@smm．1ieU．edu．Cli。第4期羅文杰等：卡林型金礦中腐殖酸的
6、提取及測(cè)定。47·液中碳含量，換算為采用樣品中腐殖酸碳含量。2．2提取溫度的影響試驗(yàn)以0．1tooL／L、0．3moL／L及0．5tooL／2試驗(yàn)結(jié)果及討論LNaOH提取液，1：10固液比，攪拌浸出16h，考察2．1提取堿濃度的影響了溫度對(duì)腐殖酸提取的影響。圖2為不同堿濃度下在60aI=下，1：10固液比，攪拌反應(yīng)16h的條溫度對(duì)腐殖酸提取的影響。結(jié)果表明，隨著溫度的件下，考察堿濃度對(duì)腐植酸提取的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)升高，腐殖酸的提取量先是增加，然后降低。0．1圖1。圖1表明，隨著提取液氫氧化鈉濃度的升高，moL／L、0．3m
7、oL／L時(shí)，腐殖酸在50℃提取量達(dá)到最腐殖酸提取量增大，其提取量在氫氧化鈉濃度為大，溫度超過(guò)60℃后，由于溫度過(guò)高，導(dǎo)致腐殖酸發(fā)0．5moL／L時(shí)驟然增大。觀察浸出渣發(fā)現(xiàn)，氫氧化生降解，使腐殖酸量突降；0．5moL／L時(shí)，在60oC腐鈉濃度達(dá)到0．5moL／L后，浸出渣的顏色由原精礦殖酸含量突增，其原因是由于發(fā)生反應(yīng)2，溫度升高的灰黑色變?yōu)榇u紅色。后，由于硫代硫酸鹽在高溫下發(fā)生分解，消耗重鉻酸卡林型金礦中富含黃鐵礦、毒砂等硫化礦物，本鉀減少，因而顯示檢測(cè)腐殖酸含量降低。試驗(yàn)所采用樣品富含黃鐵礦。由式1和式2反應(yīng)可知，在高濃
8、度堿液中黃鐵礦可發(fā)生脫硫反應(yīng)l6J，生零成Fe0，(磚紅色)，從而導(dǎo)致堿浸后浸出渣顏色發(fā)刪缸生。由熱力學(xué)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)2比反應(yīng)1易發(fā)生。謹(jǐn)程氫氧化鈉濃度達(dá)到0．5moL／L后，提到液測(cè)定過(guò)程鑭齷中加入硫酸后會(huì)有臭雞蛋味逸出，這說(shuō)明提取液中有硫代硫酸鹽存在，進(jìn)一步證明了在提取過(guò)程中反應(yīng)2確實(shí)存在。由于反應(yīng)
