用于多接收器等離子體質(zhì)譜測(cè)定的鐵銅鋅同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液研制.pdf

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1、2016年3月巖礦測(cè)試Vol_35．No．2March2016R0CKANDMINERALANAIJYSIS127～133文章編號(hào)：0254—5357(2016)02—0127—07DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．02．003用于多接收器等離子體質(zhì)譜測(cè)定的鐵銅鋅同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液研制唐索寒，朱祥坤，李津，閆斌，李世珍，李志紅，王躍，孫劍(中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所，國土資源部同位素地質(zhì)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100037)摘要：近十來年鐵銅鋅同位素研究已經(jīng)成為熱門研究領(lǐng)域，鐵銅鋅同位素分析方法日趨成熟，但是鐵銅鋅同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2、卻十分匱乏。目前歐盟參考物質(zhì)及測(cè)量研究所(IRMM)有1個(gè)鐵同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和1個(gè)鋅同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，前者售罄，后者價(jià)格昂貴；美國國家標(biāo)準(zhǔn)局(NIST)有1個(gè)銅同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為了適應(yīng)我國鐵銅鋅同位素研究的發(fā)展，本文使用鐵銅鋅元素濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液作為備選標(biāo)準(zhǔn)溶液研制了鐵銅鋅三個(gè)同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液(CAGS—Fe、CAGS—Cu和CAGS—Zn)。三個(gè)備選標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過F檢驗(yàn)均勻性良好；在38個(gè)月內(nèi)Fe、Fe、6Cu、zn和Zn值沒有顯著性變化，具有良好的穩(wěn)定性；主要特性值的推薦值及95％置信水平的不確定度為：CAGS—Fe，。FeIRMM014(％D)=0．80±0

3、．05，F(xiàn)eIRMM0l4(％。)=1．20±0．10；CAGS—Cu，∞CuIRMM976(％D)=0．57±0．06；CAGS—Zn，866ZnIRMM3702(％。)=一0．77±0．10，6bZnIRMM37o2(％)=一1．554-0．13。本文研制的標(biāo)準(zhǔn)溶液可用于多接收器等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鐵銅鋅同位素時(shí)的儀器校正和質(zhì)譜分析過程監(jiān)控，對(duì)于不同實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)比具有重要意義。關(guān)鍵詞：鐵銅鋅同位素；標(biāo)準(zhǔn)溶液；特性值；多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜法中圖分類號(hào)：0628；0657．63文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A鐵、銅、鋅同屬于過渡族元素，隨著多接收器電物質(zhì)是不

4、夠的。通常，在進(jìn)行儀器和流程校正時(shí)至感耦合等離子體質(zhì)譜(MC—ICP—MS)技術(shù)的發(fā)展，少還需要另外一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(通常稱為實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)鐵、銅、鋅同位素正在逐漸廣泛和深入地應(yīng)用于地球物質(zhì))，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的差異科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域，其中包括地質(zhì)成礦過程、殼幔物質(zhì)作為一把簡易的尺子來衡量儀器狀態(tài)是否正循環(huán)、古環(huán)境研究、生物圈對(duì)巖石圈的作用等，取得常I6j。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可以直接作為樣品分析了很多突出的研究成果，成為備受關(guān)注的同位素地時(shí)的基點(diǎn)，分析測(cè)試完成后根據(jù)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和球化學(xué)研究方向¨。國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素差異，再將樣品同位素組成鐵、銅、鋅

5、同位素研究，依賴于同位素組成的高數(shù)據(jù)換算至相對(duì)于國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素結(jié)果。精準(zhǔn)的分析方法，而方法的建立和校準(zhǔn)則要以標(biāo)準(zhǔn)近年來，國際上的鐵銅鋅同位素研究取得了巨物質(zhì)為基礎(chǔ)。國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是穩(wěn)定同位素測(cè)定的基大的發(fā)展，我國相關(guān)研究成果也不斷涌現(xiàn)。而實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)點(diǎn)。目前，國際上使用的鐵、鋅同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究仍然很欠缺，相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)由歐盟參考物質(zhì)及測(cè)量研究所(IRMM)研制的室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究缺乏長期性和系統(tǒng)性。國土資源IRMM一014和IRMM一3702，分別是純鐵絲和硝酸部同位素地質(zhì)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室作為我國最早開展鐵、銅、鋅溶液；銅同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是由美國

6、國家標(biāo)準(zhǔn)局鋅同位素研究的實(shí)驗(yàn)室，遵循GB／T15000系列導(dǎo)(NIST)研制的SRM976，是純銅塊。這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則，按照《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》(JJG1006—價(jià)格昂貴，比較稀缺，甚至鐵同位素的國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1994)和《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》IRMM一014已經(jīng)售罄，因此使用時(shí)慎之又慎。另(JJF1343-2012)規(guī)范【，研制了鐵、銅、鋅三種同位外，測(cè)定鐵、銅、鋅同位素組成時(shí)僅有一種國際標(biāo)準(zhǔn)素標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定了它們相對(duì)于國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同收稿日期：2015—11-09；修回日期：2016一o3一o2；接受日期：2016一o3一o5基金項(xiàng)

7、目：國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(41430104)；國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(41473005)；國土資源公益行業(yè)專項(xiàng)(201511064)作者簡介：唐索寒，研究員，主要研究方向?yàn)橥凰氐厍蚧瘜W(xué)。E—mail：tangsuohan@163．com。一127—第2期巖礦測(cè)試httpff．ykcs．a(chǎn)c．cn位素差異。這三種標(biāo)準(zhǔn)溶液可以作為樣品測(cè)定的參中物料選取的原則，同時(shí)考慮同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液的特比標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)量值的傳遞與測(cè)試儀器的校準(zhǔn)、分析質(zhì)性，備選同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液需要同時(shí)滿足兩個(gè)基本要量的監(jiān)控和分析方法的評(píng)定。求：①標(biāo)準(zhǔn)溶液純度要高，避免其他雜質(zhì)元素同位素的信

8、號(hào)干擾被測(cè)元素同位素的信號(hào)；②實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)1鐵銅鋅同位素分析方法與國際標(biāo)準(zhǔn)的同位素組成要有一定差