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1、第33卷第2期礦冶工程V01.33№22013年o4月MININGANDMETAI.LURGICALENG耵EERGApril2013鋰離子電池正極材料鎳鈷錳酸鋰中鎳、鈷、錳含量測定①徐金玲(湖南長遠(yuǎn)鋰科有限公司,湖南長沙410205)摘要:采用儀器分析法和化學(xué)分析法相結(jié)合測定鋰離子電池正極材料LiNi一CoMn0中元素成分,分別采用高濃度差示光度法、重量法和氧化還原滴定法測定樣品中鎳、鈷、錳含量。通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,該測定方法的回收率為97.61%一101.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.49%,具
2、有很高準(zhǔn)確度和精密度,適用于規(guī)?;a(chǎn)中的質(zhì)量分析。關(guān)鍵詞:化學(xué)分析;正極材料;鎳;鈷;錳;高濃度差示光度法;氧化還原滴定法;重量法中圖分類號:0652文獻(xiàn)標(biāo)識碼:Adoi:10.3969/j.issn.0253-6099.2013.02.031文章編號:0253—6099(2013)02一O120—05DeterminationofNi,CoandMnContentinLi-ionBatteryCathodeMaterialXUJin-ling(HunanChangyuanLicoCoLtd,
3、Changsha410205,Hunan,China)Abstract:ThedeterminationofNi,CoandMncontentinLi—ionbatterycathodematerialLi8NilCoMnrO2was一一ystudiedbyinstrumentalanalysismethodandchemicalanalysismethod.TheNiwasdeterminedbyhighconcentrationofeondiferentialabsorptionspectr
4、ophotometry,MnwasdeterminedbyREDOXtitration,andCowasdeterminedbygravimetriemethod.Higherexperimentalprecisionwasobtainedbyoptimizingtheexperimentalconditions.Arecovery0f97.61%~101.0%wasachieved.a(chǎn)ndtherelativestandarddeviationwasbelow0。49%.Thismethodi
5、saccurateandexact,whichCanbeappliedtoqualitycontrolinlarge-scalemanufacture.Keywords:chemicalanalysis;cathodematerial;Ni;Co;Mn;highconcentrationofcondiferentialabsorptionspeetrophotometry;REDOXtitration;gravimetricmethod鎳鉆錳酸鋰具有比容量高、放電電壓范圍寬、電化本文通過一次溶解
6、樣品,無需分離,直接分取不同學(xué)性能穩(wěn)定、安全性能好等優(yōu)點(diǎn),有著廣闊的市場前的體積,采用儀器分析和化學(xué)分析相結(jié)合的方法來測景。鎳鈷錳酸鋰及其前驅(qū)體中Ni、Co、Mn的準(zhǔn)確測定定鎳鉆錳的含量。其中,鎳采用高濃度差示光度法測是制備鎳鈷錳酸鋰的難點(diǎn)和關(guān)鍵。定,錳采用氧化還原滴定法測定,鈷采用重量法測定。目前,測定鎳鉆錳酸鋰及其前驅(qū)體中鎳鈷錳含量,通過實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件,結(jié)果表多采用等離子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)、原子吸收光明:該方法具有很高的準(zhǔn)確度,適用于規(guī)?;a(chǎn)中的譜法(AAS
7、)等儀器分析法J。但是由于ICP.AES和質(zhì)量分析,可以有效地進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制。AAS測定對象主要是微量成分,而鎳鈷錳酸鋰中的鎳1實(shí)驗(yàn)部分鈷錳含量為常量級,所以需要將樣品稀釋數(shù)千倍以上,而稀釋倍數(shù)越大,誤差也越大。也有采用化學(xué)分析法1.1實(shí)驗(yàn)原理測定鎳鉆錳酸鋰的鎳鈷錳含量,但測定方法多采1.1.1鎳測定原理鎳測定采用高濃度差示光度法,用對人體和環(huán)境危害極大的劇毒物質(zhì)KCN,或選用操采用一個比試樣濃度稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液,測作過程十分繁瑣的方法,測定結(jié)果準(zhǔn)確性也不高,同定吸光度的差值,使吸光度
8、測量的相對誤差大為減少,時,3種元素同屬過渡金屬且性質(zhì)相近,容易互相干從而提高了測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。在檸檬酸存在下在氨擾,也給選定方法增加了難度。性介質(zhì)中用碘將鎳氧化為4價,與丁二酮肟形成1:2①收稿日期:2012-09-24作者簡介:徐金玲(1970一),女,湖南長沙人,工程師,主要從事化學(xué)分析技術(shù)及管理工作。第2期徐金玲:鋰離子電池正極材料鎳鈷錳酸鋰中鎳、鈷、錳含量測定121的酒紅色絡(luò)合物,此顏色的深度與鎳含量在一定范圍120℃烘干至恒重。內(nèi)符合比爾定律,可以用于定量測定J。1.3.5分析結(jié)果