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《陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定鋅電解液中微量鎘和鉛.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第21卷第2期礦冶Vo1．21．NO．22012年6月MINING＆METALLURGYJune20l2文章編號(hào)：1005-7854(2012)02-0111-04陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定鋅電解液中微量鎘和鉛王燕鳳張旭梁龍偉李紹元(昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院，昆明650093)摘要：采用微分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定鋅電解液中微量鎘和鉛，cd“，Pb分別在一0．6V和一0．4V左右產(chǎn)生靈敏溶出峰。在選定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)鋅電解液中微量鎘和鉛進(jìn)行分析，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0．6％，0．9％，回收率分別為96．0％一100．4％和96．4％～104．O％
2、，測(cè)定結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞：微分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法；鋅電解液；鎘；鉛中圖分類(lèi)號(hào)：0657．32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：10．3969／j．issn．1005-7854．2012．02．026SIMULTANEOUSDETERMINATIONOFTRACECdANDPbINZINCELECTROLYTEBYANODICSTRIPPINGVOLTAMMETRYWANGYanngZHANGXuLIANGLong—weiLIShao—yuan(FacultyofMetallurgicalandEnergyEngineering，KunmingUniversityofScienc
3、eandTechnology，Kunming650093，China)ABSTRACT：Differentialpulsepolarographyanodicstrippingvohammetryisemployedtodeterminetracecadmiumandleadinzincelectrolytesimultaneously．Thesensitivestrippingpeaksofcadmiumandleadarefoundat一0．6Vand～0．4Vrespectively．Undertheoptimumexperimentalconditions．t
4、herelativestandarddeviationsare0．6％and0．9％withrecoveryrateof96．0％一100．4％and96．4％～104．0％respectively．Theresultsaresatisfacto-ry·KEYWORDS：differentialpulsepolarographyanodicstrippingvohammetry；zincplantelectrolyte；Cd；Pb濕法煉鋅過(guò)程中，鋅電解液中微量鎘和鉛會(huì)影方法，不僅可以消除背景的影響，同時(shí)測(cè)定多種響電解鋅的質(zhì)量¨，因此，在鋅電積之前，必須測(cè)定金屬，而且具
5、有操作簡(jiǎn)便、結(jié)果快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本電解液中鎘和鉛的含量以便進(jìn)行控制。目前用極譜文研究了不經(jīng)任何預(yù)處理，在鹽酸體系中，直接用陽(yáng)法連續(xù)測(cè)定微量鎘和鉛的方法較多，極譜法連續(xù)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定鋅電解液中微量鎘、鉛的方測(cè)定硫酸鋅溶液中鉛鎘的方法也有，但只是適用法。該方法已成功地用于生產(chǎn)中鋅電解液中微量鎘于低濃度的硫酸鋅溶液；而且測(cè)定時(shí)使用滴汞，與用和鉛的同時(shí)測(cè)定。懸汞的測(cè)定方法相比較，浪費(fèi)大量的汞。鋅電解液1實(shí)驗(yàn)部分是高濃度的硫酸鋅溶液，而有關(guān)鋅電解液中微量鎘、鉛同時(shí)測(cè)定的極譜分析方法尚未見(jiàn)報(bào)道。1．1儀器與試劑本實(shí)驗(yàn)用微分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定鋅797V型多功能伏安極譜
6、儀(瑞士萬(wàn)通公司)，電解液中微量鎘、鉛，它是一種十分靈敏的痕量分析三電極系統(tǒng)(Ag—AgC1參比電極、鉑絲輔助電極、懸汞工作電極)。儀器的測(cè)量條件都應(yīng)控制在(20±收稿日魍~2011_10—192)oC。作者簡(jiǎn)介：王燕風(fēng)，碩士研究生。高純氮：純度為99．99％。礦冶鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1．00mg／mL，精確稱(chēng)取1．000互相干擾，因此，測(cè)量之前不需要對(duì)樣品進(jìn)行任何的g純鎘，溶解，移人1000mL容量瓶中，以純水定容預(yù)處理。按照1．2儀器操作參數(shù)，在三電極體系中至刻度，搖勻。此溶液含鎘1．00mg／mL。進(jìn)行測(cè)定，工作電極為懸汞電極，參比電極為Ag—鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1．0
7、0mg／mL，精確稱(chēng)取1．000AgC1電極，輔助電極為Pt電極。根據(jù)各金屬元素g純鉛，溶解，移人1000mL容量瓶中，用純水定容溶出峰電位進(jìn)行定性，各金屬元素溶出峰電流在一至刻度，搖勻。此溶液含鉛1．00mg／mL。定范圍內(nèi)和溶液中金屬離子含量成正比的原理進(jìn)行HC1溶液：3O％，按濃HCI和純水體積比83：17定量。測(cè)定Cd“，Pb“的溶出伏安曲線，其溶出峰配制鹽酸溶液。的半波電位分別為一0．6V和一0．4V，本實(shí)驗(yàn)采用純水使用三重蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析。1．2儀器操作參數(shù)2結(jié)果與討論起始電位一0．8V、終止電位一0．2V，富集電位一0．7
