隱晶質(zhì)石墨酸浸提純?cè)囼?yàn).pdf

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1、第6期礦產(chǎn)綜合利用No．62013年l2月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesDec．2013隱晶質(zhì)石墨酸浸提純?cè)囼?yàn)張鴻波，李悅，張忠新(1．黑龍江科技學(xué)院，黑龍江哈爾濱150027；2．雞西大學(xué)，黑龍江雞西158100)摘要：試驗(yàn)首先分析了黑龍江雞西某礦生產(chǎn)的隱品質(zhì)石墨浮選精礦中的雜質(zhì)，并根據(jù)石墨中雜質(zhì)的理化性能，采用先對(duì)隱品質(zhì)石墨進(jìn)行單獨(dú)焙燒再進(jìn)行堿浸、酸浸的提純方法進(jìn)行提純。試驗(yàn)結(jié)果表明，在酸浸條件不變的情況下，使用先焙燒活化再提純的方法可將石墨的固定碳含量由原來(lái)的84．173％提高至92．838％。為繼續(xù)提高隱晶質(zhì)

2、石墨的固定碳含量，主要研究酸浸條件對(duì)該方法提純效果的影響，選用價(jià)廉易得的鹽酸為浸出酸，通過(guò)改進(jìn)、優(yōu)化酸浸條件，確定較佳酸浸條件為：HC1體積15mL，HC1濃度1．5moL／L，酸浸溫度80℃，酸浸時(shí)問(wèn)30min。在此條件下，取得隱品質(zhì)石墨固定碳含量從84．173％提高至94．498％的良好指標(biāo)。關(guān)鍵詞：隱品質(zhì)石墨；焙燒活化；酸浸；提純doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．06．011中圖分類號(hào)：TD985，TF111．31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000—6532(2013)06—0041—03隱晶質(zhì)石墨先焙燒活化再提純方法，是將隱晶量

3、為84．173％的隱晶質(zhì)石墨浮選精礦為初始原料，質(zhì)石墨在一定溫度下單獨(dú)焙燒一段時(shí)間，然后將焙在600℃單獨(dú)焙燒1h后取出冷卻至室溫，再與濃度燒后的石墨分別與一定溫度的堿、酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，為2mol／L的NaOH溶液在IO0~C下攪拌2h，最后沖酸浸后的石墨經(jīng)處理即為所得產(chǎn)品，流程如下：洗、過(guò)濾得到本試驗(yàn)所用原料。初始原料與試驗(yàn)原石墨原料單獨(dú)焙燒_÷堿浸一洗滌、過(guò)濾酸料的化學(xué)元素分析分別見表1、2。浸一洗滌、過(guò)濾一干燥一檢測(cè)一產(chǎn)品試驗(yàn)試劑：氫氧化鈉NaOH，分析純，含量≥前期試驗(yàn)中，對(duì)固定碳含量為84．173％的隱晶96％；鹽酸HC1，分析純，含量36％一38％。表1初

4、始原料元素化學(xué)多項(xiàng)分卡斤／％質(zhì)石墨浮選精礦采用該方法進(jìn)行提純。試驗(yàn)結(jié)果表Table1Thechemicalanalysisoftheinitialmaterials明，隱品質(zhì)石墨先焙燒活化再提純方法可提高石墨CSiFeA1KCaNa中雜質(zhì)在常壓、低溫條件下與堿、酸反應(yīng)的活性。相墨蘭：!三：堡Q：2Q苧Q：璺墨：ZQ：Q：同的堿浸、酸浸條件下，經(jīng)過(guò)焙燒處理的隱品質(zhì)石墨g堡!圣所得產(chǎn)品的固定碳含量可達(dá)92．838％，而未經(jīng)過(guò)焙006300】50014100074000670o030002燒僅能達(dá)到90．016％。表2試驗(yàn)原料元素化學(xué)多項(xiàng)分~f／％為提高隱晶質(zhì)石墨先焙燒活化

5、再提純方法的提Table2Thechemicalanalysisofthematerials純效果，本試驗(yàn)以固定碳含量為參數(shù)，采用預(yù)先經(jīng)單!’!蘭壘g墨墨：2壘Q：!：Q：壘壘Q：：三：三獨(dú)焙燒活化并經(jīng)堿浸處理過(guò)的隱晶質(zhì)石墨為原料，主要研究酸浸條件對(duì)該方法提純效果的影響，并確0．0620．017O．01550．o0790．00230．o020．oo1定較佳酸浸條件。1．2試驗(yàn)方法為了減少酸溶液在加熱反應(yīng)中的揮發(fā)，防止試1試驗(yàn)部分劑的損失和對(duì)環(huán)境的污染，本試驗(yàn)采用了水浴加熱。1．1原料和試劑1．3檢測(cè)原料準(zhǔn)備：以黑龍江雞西某礦生產(chǎn)的固定碳含灰分及固定碳含量測(cè)定：稱取提純

6、后的隱晶質(zhì)收稿日期：2013—05—21基金項(xiàng)目：教育部科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項(xiàng)目資助(211049)；黑龍江自然科學(xué)基金項(xiàng)目(E200838201058)作者簡(jiǎn)介：張鴻波(1970一)，男，博士，教授，碩十研究生導(dǎo)師，主要從事潔凈煤技術(shù)、資源綜合利用的研究工作?！?2·礦產(chǎn)綜合利用2013焦石墨試樣1～2g放入恒重的樣盤中，待箱式電阻爐量過(guò)大，會(huì)造成產(chǎn)品的后續(xù)處理工藝復(fù)雜J，同時(shí)溫度升至900—1000~C時(shí)，將樣盤預(yù)熱1min后推人增加生產(chǎn)成本，最終確定鹽酸用量為15mL。爐內(nèi)高溫帶，并引入空氣流。石墨灼燒至無(wú)黑色斑2．3鹽酸濃度點(diǎn)后，取出冷卻、稱重。再次放人爐中灼燒3

7、0min后鹽酸濃度對(duì)石墨提純效果的影響見圖2，由圖2取出，然后冷卻，稱重。重復(fù)上述過(guò)程，直至恒重?？芍?，在鹽酸濃度小于1．5mol／L時(shí)，固定碳含量隨灰分含量％=(M2／M)x100％(1)鹽酸濃度的升高而提高，超過(guò)該濃度后，固定碳含量固定碳含量％=(1一M／M，)×100％(2)趨于平穩(wěn)，基本無(wú)變化。這是因?yàn)楫?dāng)鹽酸溶液中有式中：M代表灼燒前干燥石墨試樣的質(zhì)量，M足夠的HC1與雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，隨著鹽酸濃度的升代表灼燒后殘留物的質(zhì)量。高，鹽酸與雜質(zhì)之間的反應(yīng)速率隨之增大，鹽酸濃度較低時(shí)，鹽酸與雜質(zhì)的反應(yīng)速率也較小。當(dāng)然，鹽酸2結(jié)果與討論濃度也不是越高越