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1、第45卷第4期當(dāng)代化工VO]．45．N0．42016年4月ContemporaryChemicalIndustryApir1，2016GG—MS測(cè)定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究高帥鵬，黃飛，花建麗，李冬峰(河南廣電計(jì)量檢測(cè)有限公司，河南鄭州450001)摘要：研究建立氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定污泥中壬基酚、壬基酚單氧乙烯醚及壬基酚雙氧乙烯醚的方法。該方法的檢出限為0．004mg／kg，方法的精密度RSD為1．09％～2．72％，回收率為80．2％～96．7％。該方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，重現(xiàn)性好，檢出限低，實(shí)用價(jià)值高，適
2、用于污泥中壬基酚、壬基酚單氧乙烯醚及壬基酚雙氧乙烯醚的測(cè)定。關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用；壬基酚；壬基酚單氧乙烯醚；壬基酚雙氧乙烯醚；城市污泥中圖分類號(hào)：O657．7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2016)04—0830—02DeterminationofNonylphenolandNonylphenolPolyethoxylatesinMunicipalSludgebyGasChromatography／MassSpectrometryGAOShuai-peng,HUANGFei,HUAJian—li，LIDong-feng(Hen
3、anGRGMetrology&TestCo．，Ltd．，HenanZhengzhou450001，China)Abstract：Asimpleandsensitivemethodfordeterminationofnonylphenol(NP){nonylphenol-mono-ethoxylate(NP1EO)andnonylphenol-di—ethoxylate(NP2EO)inmunicipalsludgewasdevelopedusinggaschromatography／massspectrometry(GC·MS)．The
4、resultsshowthatdetectionlimitofthemethodis0．004mg／kg，therecoveryisintherangeof80．2％～96．7％．Thismethodisaccurateandhighlyreproducible．a(chǎn)ndcanbeusedtodetermineNP,NP1EOandNP2EOinmunicipalsludge．Keywords：GC-·MS；Nonylphenol；Nonylphenol-mono--ethoxylate；Nonylphenol-di-ethoxylate
5、；Municipalsludge酚類內(nèi)分泌干擾物是愈來(lái)愈受到關(guān)注的有機(jī)污1實(shí)驗(yàn)部分染物，其進(jìn)人生物體后，對(duì)機(jī)體的穩(wěn)定和調(diào)控產(chǎn)生破壞，對(duì)生物體內(nèi)正常激素的分泌、合成、結(jié)合、1．1試劑及儀器二氯甲烷、甲醇(HPLC級(jí))購(gòu)于FISHER公運(yùn)輸?shù)犬a(chǎn)生干擾，威脅生物體的免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系司。弗羅里硅土(60～80目)購(gòu)于Merck公司，500統(tǒng)及生存和繁殖。壬基酚(Nonylphenol，NP)、壬qC烘制8h備用。無(wú)水硫酸鈉優(yōu)級(jí)純，500℃烘制6基酚單氧乙烯醚和壬基酚雙氧乙烯醚等是常見(jiàn)的酚h備用。、類干擾物口，具有明顯的雌激素效應(yīng)口。壬基酚廣泛標(biāo)
6、準(zhǔn)品壬基酚、壬基酚單氧乙烯醚、壬基酚雙應(yīng)用于清潔、油漆、絕緣材料、防腐劑等的生產(chǎn)工氧乙烯醚(基準(zhǔn)試劑)購(gòu)于Dr．Ehrenstorfer公司。藝。如今我們通過(guò)一定處理工藝的污水處理廠，儀器包括氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(島津QP2010使得水體中的酚類內(nèi)分泌干擾物得以有效去除，而Ultra)，rtx一5ms色譜柱(50mx0．32mm，0．50m)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，氮吹儀。產(chǎn)生的大量城市污泥處理處置問(wèn)題日益凸顯。因此，1．2樣品前處理建立污泥中壬基酚及其衍生物的分離和檢測(cè)技術(shù)，樣品的提取利用FOSS自動(dòng)索氏抽提系統(tǒng)以分析和評(píng)估其對(duì)環(huán)境的危害程度具
7、有重要意義。Soxtec2055進(jìn)行。樣品采集后經(jīng)冷凍干燥，研碎過(guò)目前，壬基酚及其衍生物的分析方法主要有高8O目篩，準(zhǔn)確稱取5g樣品加入索氏提取器套管內(nèi)，效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法嘲、高效液相色譜一熒光法、加入180mL二氯甲烷，在95℃下提取3次(每次衍生化一氣相色譜質(zhì)譜法等。本文建立了GC—El—MS2h)，提取完畢后用二氯甲烷清洗索氏提取器，合并對(duì)污泥樣品進(jìn)行定量分析的方法。于提取液中，將萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至20ⅡlL，通過(guò)約5g無(wú)水硫酸鈉小柱進(jìn)行過(guò)濾。濾液再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)收稿日期：2015-l2—26作者簡(jiǎn)介：高帥鵬(1986一)，男，河
8、南洛陽(yáng)人，碩士，2013年畢業(yè)于鄭州大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析。E-mail：gaosp@grgtest．com。第45卷第4期高帥鵬，等：Gc—MS測(cè)定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的
