TiO2有機(jī)-無機(jī)雜化毛細(xì)管整體柱的制備及其應(yīng)用.pdf

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1、第27卷第l2期應(yīng)用化學(xué)Vo1．27No．122010年l2月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYDec．2010甲基丙基酸丁酯／Sio2／TiO2有機(jī)-無機(jī)雜化毛細(xì)管整體柱的制備及其應(yīng)用李英杰郝秀菊張春雨梁輝(齊齊哈爾大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院齊齊哈爾161006)摘要采用溶膠．凝膠法制備了SiO／TiO雜化材料，并通過雙官能團(tuán)試劑3一(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(—MAPS)對(duì)其進(jìn)行改性；改性溶膠與甲基丙基酸丁酯(BMA)作為功能單體，在毛細(xì)管中進(jìn)行原位聚合反應(yīng)，制備了新型的有機(jī)一無機(jī)雜化毛細(xì)管整體柱。采用掃描電子顯微

2、鏡觀察了整體柱柱床的形貌。以硫脲為電滲流標(biāo)記物對(duì)所制備的整體柱進(jìn)行了柱性能評(píng)價(jià)，考察了柱的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，獲得了88000plates／m的柱效；考察了中性物質(zhì)在柱上的的保留行為，得出該柱具有反相電色譜保留性能。通過對(duì)2種短肽(磷酸肽和非磷酸肽)洗脫測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了對(duì)磷酸肽的有效富集與分離。關(guān)鍵詞整體柱，毛細(xì)管電色譜，溶膠一凝膠法，有機(jī)一無機(jī)雜化材料，磷酸肽中圖分類號(hào)：0657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-0518(2010)12—1457-05DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．00056整體柱主要分為有機(jī)聚合物整體柱剖和硅膠整

3、體柱J，聚合物整體柱在有機(jī)溶劑中的溶脹作用會(huì)導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)的變化，影響分離度和柱效；硅膠整體柱的機(jī)械強(qiáng)度較高，但是在干燥或熱處理過程中柱床容易收縮和斷裂，限制了其應(yīng)用。有機(jī)一無機(jī)雜化材料。。避免了傳統(tǒng)聚合物和硅膠基質(zhì)材料的不足，同時(shí)具有整體柱制備技術(shù)和功能團(tuán)引入簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，極具應(yīng)用潛力。本文首先采用溶膠一凝膠法制備了SiO：／TiO無機(jī)材料，用3一(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(—MAPS)對(duì)其改性，再將改性的溶膠與甲基丙基酸丁酯(BMA)混合抽人處理過的75m石英毛細(xì)管中，通過熱引發(fā)制備出新型的BMA／SiO／TiO：有機(jī)-無機(jī)雜化毛細(xì)管整體柱。選用

4、的有機(jī)聚合單體BMA具有反相分離能力；無機(jī)單體SiO能夠提供基質(zhì)骨架，增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度，硅羥基可提供電滲流；無機(jī)單體TiO對(duì)磷酸基團(tuán)有高效的富集能力，鈦羥基也可提供電滲流；—MAPS作為雙官能團(tuán)偶聯(lián)劑。在電色譜(CEC)模式下，對(duì)該柱進(jìn)行了柱性能評(píng)價(jià)。通過對(duì)2種短肽的洗脫測(cè)試，初步認(rèn)定所制備的整體柱對(duì)磷酸肽有富集作用。為蛋白組學(xué)的研究提供了實(shí)驗(yàn)方法，具有較好的應(yīng)用前景。類似研究目前尚未見文獻(xiàn)報(bào)道1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑和儀器甲基丙烯酸丁酯(BMA)，3(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(—MAPS)，偶氮二異丁腈(AIBN)，鈦酸四丁酯(TBOT)，正硅酸乙酯

5、(TEOS)，1，4一丁二醇、正丙醇和磷酸二氫鈉(5mmol／L，pH=7．5)均為分析純?cè)噭粚?shí)驗(yàn)用水為超純水。非磷酸化肽(H—Gly—Arg—Thr—Gly—Arg—Arg—Ash—Ser—Ile—NH2)，純度90．18％，分子量為1015．15；磷酸化肽(H—Gly—Arg·Thr—Gly—Arg—Arg—Asn—Ser(PO3H2)一Ile—NH2)，純度89．79％，分子量為1095．13。HP如CE型高效毛細(xì)管電泳儀(美國(guó)安捷倫公司)；$-4300型掃描電子顯微鏡(SEM，日本日立公司)，石英毛細(xì)管，內(nèi)徑75m，外徑365m，總長(zhǎng)35

6、cm，有效長(zhǎng)度25cm。1．2SiO2／TiO2溶膠的制備將2．24mLTEOS、4mL乙醇、0．38mL水注入圓底燒瓶中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH<2，在40℃下攪拌反應(yīng)2010~1-23收稿，2010~5—18修回通訊聯(lián)系人：李英杰，男，教授；E—mail：lyj310@163．eom；研究方向：電色譜分析應(yīng)用化學(xué)第27卷2h。冷卻至室溫，再用鹽酸調(diào)節(jié)pH<2后逐滴加入3．36mLTBOT，攪拌分散1h，即可得黃色透明的SiO／TiO2溶膠。取0．2112g溶膠和0．079gy—MAPS混合超聲分散即得到改性的SiO2／TiO2溶膠。1．3BMA／SiO

7、：／TiO：有機(jī)一無機(jī)雜化毛細(xì)管整體柱的制備稱取0．0892g改性溶膠和0．3568gBMA為功能單體，0．6062g1，4一丁二醇和0．0674g正丙醇為致孔劑，<0．003gAIBN為引發(fā)劑，混合后超聲振蕩，通氣15min，即得BMA／SiO2／TiO2有機(jī)一無機(jī)雜化材料，將該雜化材料抽入已處理好的毛細(xì)管中，兩端封口，60qC反應(yīng)20h后將毛細(xì)管在高效液相泵上用甲醇和水分別沖洗，即制得有機(jī)一無機(jī)雜化毛細(xì)管整體柱。1．4電色譜條件將新制備的整體柱置于電泳儀上，切換到電色譜模式下，電壓從2kV逐步升至10kV同時(shí)兩端氣壓維持在5MPa，至電流及吸收

8、信號(hào)穩(wěn)定。采用電動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間為5S，進(jìn)樣電壓為5kV，溫度20cI二，檢測(cè)波長(zhǎng)20011111，操作電壓5～l8kV。