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《一鍋法合成對苯撐二(4-氨基苯并惡唑).pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第20142l年卷第l11月1期當(dāng)『弋化工Vo1.41.No.11ContemporaryChemicalIndustryNovember.2012一鍋法合成對苯撐二(4一氨基苯并惡唑)于洪艷,王興利(1.浙江沙醫(yī)藥化J有限公司,浙江臺州317021;2臺J,Il市萬鑫化學(xué)I:程技術(shù)開發(fā)有限公司,浙江臺州318000)摘要:用對苯二甲酸、2,4一二氨基苯酚鹽酸鹽為原料,五氧化二磷和磷酸反應(yīng)生成的多聚磷酸為催化劑,合成了對苯撐二(4-氨基苯并惡唑)??疾炝舜呋瘎┡浔取⒃吓浔燃按制肪迫軇┑纫蛩貙Ξa(chǎn)品純度及收率的影響。結(jié)果表
2、明,對苯二甲酸:2,4一二氨基苯酚鹽酸鹽=1:2.05;磷酸:五氧化二磷=1:1.35;采用混合溶劑進(jìn)行精制,在此條件下產(chǎn)品的最終純度達(dá)到99.2%關(guān)鍵詞:對苯二甲酸;2,4一二氨基苯酚;對苯撐二(4一氨基苯并惡唑)中圖分類號:TQ225.41文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1671—0460(2012)11—1195—03One--potSynthesisofPolyp(4--AminoBenzoxazole)YUHong:yan,WANGXing—li(1.ZhejiangShaxingPharm.&Chem.Co..Ltd.
3、.ZhejiangTaizhou317021,China:2.TaizhouWanxinChemicalEngineeringTechnologyDevelopmentCo.,Ltd.,ZhejiangTaizhou318000,China)Abstract:Polyp(4一aminobenzoxazole)wassynthesizedfromterephthalicacidand2,4一diaminophenolhydrochlorideinthepresenceofpolyphosphoricacidpreparedf
4、romphosphoruspentoxideandphosphoricacid.Effectsofcatalystdosageratioofrawmaterialsandrefiningsolventonpurityandyieldoftheproductwereinvestigated.Theresultsshowthat,whenusingthemixedsolvents,(terephthalate):n(2,4一diaminophenolhydrochloride)iS1:2.05,n(phosphoric):n(
5、phosphoricacid)is1.35:1,thepurityofpolyP(4一aminobenzoxazole)isover99.2%.Keywords:Terephthalate;2,4一diaminophenol;Polyp(4一aminobenzoxazole)聚酰亞胺是主鏈上含有酰亞胺環(huán)(酰亞胺基團(tuán))1.2儀器及原料的一類聚合物,其中以含有肽酰亞胺環(huán)的聚合物尤島津液相色譜儀;W—O恒溫油水浴鍋:上海申為重要,它是南二元酸和二元胺縮聚得到的聚酰亞順生物科技有限公司;JJ一1精密增力電動攪拌器;胺,分子中含有十
6、分穩(wěn)定的芳雜環(huán)結(jié)構(gòu)單元,作為WM一2A型無油氣體壓縮機:天津市醫(yī)療器械二廠.特種T程材料具有優(yōu)良的耐熱性、耐化學(xué)藥品性、對苯二甲酸:分析純,天津市化學(xué)試劑一廠;耐輻射性以及優(yōu)良的力學(xué)性能和電氣絕緣性能而被2,4一二氨基苯酚鹽酸鹽:分析純,南通柏盛化T有廣泛地應(yīng)用作印制線路板、集成電路、電磁線、電限公司;磷酸:工業(yè)級,純度85%,武漢欣永青化線電纜等電氣絕緣材料¨。工有限公司;五氧化二磷:T業(yè)級,常州市政成化近年來國內(nèi)外對聚酰亞胺材料的研究頗為活躍T廠;氯化亞錫:工業(yè)級,江蘇金城試劑有限公司;,本T作首先將五氧化二磷與磷酸反
7、應(yīng)生成多NMP:分析純,浙江聯(lián)盛化學(xué)工業(yè)有限公司;碳酸聚磷酸,在此環(huán)境下加入2,4一二氨基苯酚鹽酸鹽和鈉:分析純,上海綠源精細(xì)化T廠;95%乙醇:分對苯二甲酸反應(yīng)合成對苯撐二(4一氨基苯并惡唑)。析純,江蘇金城試劑有限公司;83%水合肼:分析考察了催化劑配比、原料配比及粗品精制溶劑純度純,江蘇金城試劑有限公司。等多產(chǎn)品收率的影響。1.3實驗步驟1.3.1多聚磷酸的制備1實驗部分250mL的四口燒瓶,安裝攪拌、溫度計、進(jìn)氣1.1實驗原理管、干燥管,通人氮氣,投入85%磷酸和五氧化二OH2ll2HtCI+HOOC-4~)--c
8、oo,{——磷,攪拌,加熱至158~160oC并在此溫度下反應(yīng),H,N—‘八NH\==/,生成多聚磷酸。1.3.2對苯撐二(4一氨基苯并惡唑)的合成將上述反應(yīng)液冷卻至45~50℃,加入對苯二甲收稿日期:2012-07—10作通者訊簡作介者:于洪艷(1979一),女,助理工程師,研究方向:從事化工及安全技