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1、·62O·化學(xué)世界2013矩全氟磺酸樹脂催化合成乙醛縮二乙醇的研究劉爽。董玉環(huán)，周長(zhǎng)山(唐山師范學(xué)院化學(xué)系，河北唐山063000)摘要：以乙醛和無(wú)水乙醇為原料，廢棄的全氟磺酸樹脂為催化劑合成乙醛縮二乙醇縮醛，對(duì)影響反應(yīng)的因素進(jìn)行研究。當(dāng)醇醛摩爾比為2．4：1、催化劑用量為3％、分子篩作為吸水劑，在3～5℃反應(yīng)60min，最高產(chǎn)率達(dá)到9O．1。該催化劑綠色環(huán)保且易于回收，且重復(fù)使用六次以上產(chǎn)率仍可達(dá)到89．1以上。關(guān)鍵詞：全氟磺酸樹脂；分子篩；乙醛縮二乙醇縮醛；催化合成中圖分類號(hào)：TQ655文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0367-6358(2013)10—0620—03StudyoftheSyn
2、thesisofAcetaldehydeDiethylAcetalwithPerfluorosulf0nicAcidResinCatalystLIUShuang，DONGYu—huan，ZHOUChang-shan(DepartmentofChemistry，TangshanTeachersCollege，HebeiTangshan063000，China)Abstract：Acetaldehydediethylacetalwassynthesizedfromacetaldehydeandethanol，inthepresenceofrejectedperf1uorosu1fonicac
3、idresincatalyst．Theinfluenceofreactionconditionswasinvestigated．Underoptimumreactionconditionsthemolarratioofacetaldehydetoethanolwas1：2．4．Theamountofcatalystwas3andmolecularsievewasusedaswaterabsorbingagent．Thereactionwasperformedfor60minunderthetemperatureof3～5℃．Inthiscasetheyieldwas9O．1．Thecat
4、alystwaseasytoberecoveredandcouldbereusedformanytimes．Aftersixtimes，theyieldwasstill89．1．Keywords：perfluorosulfonicacidresin；molecularsieve；acetaldehydediethylacetal；catalyticsynthesis乙醛縮二乙醇是一種重要的縮醛類香料，在日固體酸催化劑[4]。具有很好的研究前景和開發(fā)價(jià)用化工、食品和飲料等行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用n]。值。用全氟磺酸樹脂作催化劑合成乙醛縮二乙醇目目前，國(guó)內(nèi)相關(guān)報(bào)道和生產(chǎn)廠家很少，且合成方法前鮮見
5、報(bào)道。本文用3A分子篩作為吸水劑，用經(jīng)多采用無(wú)機(jī)酸催化法。該法副反應(yīng)較多，后處理繁過(guò)處理的廢棄全氟磺酸樹脂作為催化劑催化合成了雜，廢液污染環(huán)境，并且嚴(yán)重腐蝕設(shè)備[2]。隨著人乙醛縮二乙醇縮醛，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究找到了最佳反應(yīng)民生活水平的提高，對(duì)香精和食品的質(zhì)量以及環(huán)境條件。此催化劑克服了其它催化劑的缺點(diǎn)，而且產(chǎn)保護(hù)提出了越來(lái)越高的要求，近年來(lái)對(duì)新型催化劑率也較高，操作簡(jiǎn)單，后處理容易，催化劑易回收并全氟磺酸樹脂的研究取得了一定的成果[3]，其酸性可以多次重復(fù)使用[5]。相當(dāng)于濃硫酸的強(qiáng)度，具有產(chǎn)率高、反應(yīng)條件溫和、1實(shí)驗(yàn)部分反應(yīng)速度快、無(wú)腐蝕性、產(chǎn)物易分離、穩(wěn)定性好以及1．1儀器與試劑可以多次
6、重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)；是理想的對(duì)環(huán)境友好的德國(guó)Bruker公司生產(chǎn)TENSOR-37型傅里葉收稿日期：2012-I1-06基金項(xiàng)目：唐山師范學(xué)院科學(xué)研究基金資助項(xiàng)目(07C19)。作者簡(jiǎn)介：劉爽(1979一)，女，河北唐山人，碩士，講師，主要從事材料化學(xué)方面的研究。E—mail：liushuangzkh@126．com。第1O期化學(xué)世界紅外光譜儀(KBr壓片)。表l醇醛摩爾比對(duì)產(chǎn)率的影響無(wú)水乙醇，唐山市路北區(qū)化工廠；乙醛4O，天n(乙醇)：(乙醛)／摩爾比產(chǎn)率()津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；廢棄的全氟磺酸樹脂(由唐山冀東氯堿有限公司提供)；3A分子篩，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；其余試劑均為分析純。
7、1．2分子篩的活化將3A分子篩放在馬弗爐內(nèi)加熱到550℃活化2h，待溫度降到200~C左右時(shí)取出，放在干燥器中備用。1．3乙醛縮二乙醇的合成將70mL的無(wú)水乙醇及15g3A分子篩加入到2．2反應(yīng)溫度對(duì)乙醛縮二乙醇縮醛產(chǎn)率的影響三口燒瓶中，充分均勻后置于3～5℃的冰浴中，然當(dāng)無(wú)水乙醇和乙醛的摩爾比為2．4：1(其中固后再加入28．3mL的新蒸乙醛并同時(shí)緩慢均勻的加定乙醛用量為0．5mo1)，其它條件同上，改變反應(yīng)入一定量處理過(guò)的全氟磺
