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1、第32卷第5期應(yīng)用化學(xué)V01．32Iss．52015年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMav2015含苯并咪唑酮結(jié)構(gòu)雙酚A型聚芳醚酮共聚物的制備和表征王志鵬王菲菲王紅華。周光遠(yuǎn)(中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所，中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)春130022；中國(guó)科學(xué)院大學(xué)北京100049)摘要通過(guò)雙酚A_4，4'-二氟二苯甲酮一苯并咪唑酮(BPA—DFK—HBI)無(wú)規(guī)共聚得到一系列聚芳醚酮共聚物。采用親核縮聚和c—N偶聯(lián)縮聚的方法，獲得了高相對(duì)分子質(zhì)量聚合物。通過(guò)紅外、核磁等技術(shù)
2、手段表征了聚合物的結(jié)構(gòu)，DSC、TGA分析了聚合物的熱性能。結(jié)果表明，隨著苯并咪唑酮加入量的增大，共聚物對(duì)DMF、NMP等極性溶劑的耐溶劑性能得到提升，熱穩(wěn)定性增強(qiáng)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Ts)也明顯提高，最高可達(dá)236℃。當(dāng)苯并咪唑酮與雙酚A的摩爾比大于7：3時(shí)，溶解性降低，反應(yīng)出現(xiàn)前期沉淀，難以得到高相對(duì)分子質(zhì)量的聚合物。關(guān)鍵詞聚芳醚酮；苯并咪唑酮；雙酚A；共聚物；特種工程塑料中圖分類(lèi)號(hào)：0633．5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-05l8(2015)05-0504-06DOI：10．11944／j．issn．1000-
3、0518．2015．05．140330聚芳醚酮¨刮是一類(lèi)性能優(yōu)異的特種工程塑料，作為高性能聚合物，幾十年來(lái)一直受到廣泛的關(guān)注，在航空航天、電子電器、機(jī)械化工以及醫(yī)療領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用J。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)聚芳醚酮的研究不斷深入。近年來(lái)，針對(duì)聚芳醚酮的研究趨勢(shì)主要為：a)聚芳醚酮的新結(jié)構(gòu)單體的設(shè)計(jì)及其對(duì)聚合物性能的影響[83；b)針對(duì)已有聚芳醚酮進(jìn)行改性研究，提高聚合物的耐熱性、拉伸性能和粘附力等性能，以達(dá)到聚芳醚酮的高性能化。，其中提高聚芳醚酮的耐熱性的課題在這一領(lǐng)域具有極其重要的影響。聚芳醚酮的主要品種有聚醚醚酮(P
4、EEK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、雙酚A型聚芳醚酮¨、酚酞聚芳醚酮(PEK—C)¨和二氮雜萘酮聚芳醚酮(PPEK)14]等。其中前兩種為結(jié)晶型聚芳醚酮，具有較高的熔點(diǎn)，可達(dá)335℃以上，耐熱性能優(yōu)異，且具有較好的耐化學(xué)溶劑性質(zhì)。后3種則為無(wú)定型聚芳醚酮，通常是由于在聚合物主鏈中引入大的側(cè)基導(dǎo)致分子鏈無(wú)法有序排列，因此這類(lèi)聚合物在氯仿、四氫呋喃(THF)和Ⅳ一甲基吡咯烷酮(NMP)等有機(jī)溶劑中具有良好的溶解性。雙酚A型聚芳醚酮的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度相對(duì)較低(Tg=155℃)，主鏈中兩個(gè)亞苯基由脂肪族的異丙基連接，雖然耐溶劑性能
5、較差，卻具有較高的熱穩(wěn)定性，其失重5％的溫度卻高達(dá)498～510¨15-16]。因此，改善雙酚A型聚芳醚酮的耐熱性和耐溶劑性能的工作意義重大。針對(duì)聚合物的耐熱性的改性方法主要有共混改性和共聚改性，本文通過(guò)共聚改性的方法，利用在雙酚A型聚芳醚酮主鏈中引入苯并咪唑酮，采用溶液親核縮聚和c—N偶聯(lián)縮聚獲得高相對(duì)分子質(zhì)量聚芳醚酮共聚物。咪唑環(huán)的引入，不但可以大幅提升聚合物的耐熱性，還可以提高聚合物的功能性。1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器和試劑雙酚A(BPA)，化學(xué)純，北京市海淀新星試劑廠，真空干燥后使用；苯并咪唑酮(HBI)，AlfaAe
6、sar，98％，直接使用；4，4一二氟二苯甲酮(DFK)，工業(yè)級(jí)，純度99．9％，常州花山化工廠，直接使用；環(huán)丁砜(TMS)，化學(xué)純，天津光復(fù)試劑廠，苛性鈉燒制后減壓蒸餾；碳酸鉀，化學(xué)純，真空除水；碳酸鈣，化學(xué)純，真空除水；甲苯，化學(xué)純，北京化工廠；Ⅳ，N．二甲基乙酰胺(DMAc)，化學(xué)純，天津光復(fù)試劑廠，直接使用。2014-09-24收稿，2015-01-06修回，2015-01-28接受吉林省科技發(fā)展計(jì)劃基金(20130204029GX)資助項(xiàng)目通訊聯(lián)系人：周光遠(yuǎn)，研究員；Tel：0431~5262204；E-mai
7、l：gyzhou@ciac．a(chǎn)c．cn；研究方向：高性能聚合物的合成及功能化第5期王志鵬等：含苯并咪唑酮結(jié)構(gòu)雙酚A型聚芳醚酮共聚物的制備和表征505烏氏粘度計(jì)(實(shí)驗(yàn)室自制)；70型傅里葉紅外光譜儀(德國(guó)Bruker公司)；400(400MHz)型核磁共振譜儀(德國(guó)Bruker公司)；DSC1型示差掃描量熱分析儀(瑞士MettlerToledo公司)；TGA／DSC1型熱重分析儀(瑞士MettlerToledo公司)；Instron-5869型材料試驗(yàn)機(jī)(美國(guó)Instron公司)。1．2實(shí)驗(yàn)方法本文中共聚物以Axly的形式
8、進(jìn)行命名。其中A代表雙酚A，I代表苯并咪唑酮，和Y分別為雙酚A和苯并咪唑酮物質(zhì)的量。制備方法以雙酚A和苯并咪唑酮投料比為7：3(A713)為例，描述如下：在裝有Dean—Stark分水器、機(jī)械攪拌和通氮管的100mL三口瓶中加入環(huán)丁砜15mL作為溶劑，加入苯并咪唑酮(0．402g，0．003mo1)，雙酚A(1．59
