殼寡糖-水解麥醇溶肽共聚物的制備和表征.pdf

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1、第33卷第3期應用化學Vo1.33Iss.32016年3月CHINESEJ0URNALOFAPPUEDCHEMISTRYMal".2016殼寡糖一水解麥醇溶肽共聚物的制備和表征江文。周楨石業(yè)新。陶仁友。張桂羅周小華王丹。(重慶大學重慶400044;重慶利特環(huán)保工程有限公司重慶401121)摘要以初步純化的微生物轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成殼寡糖一水解麥醇溶肽共聚物,研究最佳合成條件并對共聚物進行了表征。結(jié)果表明,合成共聚物的最佳條件是:殼寡糖/水解麥醇溶肽質(zhì)量比為1:40,在pH值6.00~6.50、50℃下攪拌反應50rain,共

2、聚物的生成率達到60%~70%。紅外光譜分析顯示,與殼寡糖相比,由于引入的吸電子基團產(chǎn)生誘導效應,共聚物酰胺一c一0基的伸展振動峰向高波數(shù)位移動且吸收強度加強。由DTA分析可知,共聚物在60.91℃處失水,387.55℃處熔融,665.25℃處開始徹底分解,與殼寡糖和麥醇溶肽的差異明顯。XRD分析可知,共聚物的結(jié)晶度顯著降低,晶胞數(shù)據(jù)不同于殼寡糖,表明其不易結(jié)晶。HPLC分析表明,共聚物主要由兩個組分構(gòu)成,占共聚物總量的80.6%,其相對分子質(zhì)量分別為66069和27285。共聚物不溶于水及多種有機溶劑,微溶于1%NaOH,溶解度為0.18

3、4me,/100g。熔程為162—163℃。關(guān)鍵詞微生物轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶;殼寡糖;水解麥醇溶肽;共聚物中圖分類號:0636;TQ317.4文獻標識碼:A文章編號:1000-0518(2016)03-0284-09DOI:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226抗菌纖維具有抑制微生物生長繁殖的能力,系纖維上接枝抗菌基團或浸漬抗菌添加劑制備的織物原料,是近年來熱點方向之一?。制備抗菌纖維材料的方法有共混紡絲法,后整理法和接枝改性法。共混紡絲法是將抗菌劑與原料共混紡絲,例如Yeo等以共混紡紗技術(shù)制備出聚丙烯/銀

4、納米復合纖維。后整理法是以抗菌液浸漬或涂覆纖維,例如Ye等用正丙烯酸丁酯為核,以殼聚寡糖為殼的溶液為介質(zhì),對纖維進行涂層、浸扎一焙烘制,制備出抗葡萄球菌達99%以上的抗菌纖維。由于抗菌劑未與紡絲原料形成共價鍵,容易脫落,因此,共混紡絲和浸漬法制備的纖維均難以持久保持抗菌性J。接枝改性法是通過配位或共價鍵束縛抗菌材料于纖維表面,賦予纖維抗菌性能的加工方法J。Fillat等用天然酚類接枝亞麻纖維,制得接枝天然酚類纖維。與共混紡絲和浸漬法相比較,接枝改性法通過高鍵能的配位鍵或共價鍵束縛抗菌材料,制備的抗菌纖維抗菌l生能穩(wěn)定持久,具備深入系統(tǒng)研究的

5、價值。周小華等用殼聚糖和明膠共價聚合形成殼聚糖一明膠共聚物,該共聚物既有明膠對皮膚的良好相容性及營養(yǎng),又具有殼聚糖的吸附、成膜、吸濕、抗菌、保濕性能。水解小麥醇溶肽是小麥醇溶蛋白的蛋白酶水解物,由于相對分子質(zhì)量顯著降低,水溶性增加,可廣泛用于食品、化妝品等領域。殼寡糖系殼聚糖的部分水解產(chǎn)物,為廣譜抗菌劑,可抑制數(shù)十種微生物的生長J。微生物轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶(MTGase)催化酰基轉(zhuǎn)移反應,從理論上講,在適宜條件下,MTGase可催化水解小麥醇溶蛋白合成殼寡糖.水解麥醇溶肽共聚物。至今,尚未見MTGase催化合成殼寡糖一水解醇溶肽共聚物材料方面的報

6、道。本文擬以殼寡糖和水解小麥醇溶蛋白為原料,用MTGase催化合成殼寡糖一水解麥醇溶肽共聚物,研究優(yōu)化合成工藝條件,分離接枝共聚物,進行波譜和主要理化性質(zhì)表征,旨在提供一種以殼寡糖與植物醇溶蛋白合成的抗菌蛋白接枝共聚物纖維材料。2015-07-03收稿,2015—1112修回,2015.12-07接受國家自然科學基金(21106191,21206175),材料化學工程國家重點實驗室(KL14-11)和中央高?;緲I(yè)務費(CQDXWL-2013-019)基金資助項目通訊聯(lián)系人:周小華,教授;Tel/Fax:023~51l1179;E-mail

7、:zhou65306590@cqu.edu.cn;研究方向:生物化工及藥物化學共同通訊聯(lián)系人:周楨,講師;TeL/F:023&5111179;E—mail:dominizhou@126.com;研究方向:藥物分析第3期江文等:殼寡糖一水解麥醇溶肽共聚物的制備和表征2851實驗部分1.1試劑和儀器麥醇溶蛋白(相對分子質(zhì)量4.0×10,含蛋白10%,分析純,重慶海帆生化有限公司),殼寡糖(相對分子質(zhì)量≤3.2×10,生物試劑,青島金湖甲殼制品有限公司);微生物轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶(MTGase,酶活力1.5U/mg,生物試劑,江蘇泰興市一鳴精細化工公司

8、)。氨基葡萄糖鹽酸鹽(生物試劑,中國醫(yī)藥集團上?;瘜W試劑公司),對一二甲基氨基苯甲醛(分析純,AdamasReagentLimitedCompany),牛血清白蛋白(6.7×10

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