新型有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩材料的合成與表征分析.pdf

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1、工藝管理新型有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩材料的合成與表征分析單體育（沈陽(yáng)化工研究院有限公司，遼寧沈陽(yáng)110021）摘要：作為一種新型的雜化材料，有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子2.1雜化分子篩-Ph-SAPO-5的合成研究篩材料可以很好地將有機(jī)功能團(tuán)引入到無(wú)機(jī)分子篩中，并且擁向容量為100毫升的燒杯中加入適量的去離子水、BETB和有極高的水熱穩(wěn)定性和化學(xué)修飾性，因此引起了科學(xué)家的廣泛三乙胺，注意三乙胺的用量為總量的一半，攪拌一段時(shí)間后，對(duì)關(guān)注。本文對(duì)新型有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩材料的合成與表溶液進(jìn)行超聲波震蕩處理，從而加快有機(jī)硅的水解，然后將反征進(jìn)行了深入的分析，希望能對(duì)微分子篩材料的進(jìn)一步發(fā)展

2、起應(yīng)物置于室溫條件下攪拌12小時(shí)，加熱除去乙醇，將數(shù)量確定到一定的促進(jìn)作用。的擬薄水鋁石加入稀釋完成的磷酸水溶液中，在此過(guò)程中要持關(guān)鍵詞：新型有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩材料；合成；表征；續(xù)對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，兩到三小時(shí)后與水解好的硅源混合，繼續(xù)分析攪拌兩個(gè)小時(shí)左右，加入剩下的TEA，在60攝氏度的溫度下攪有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩材料是科學(xué)家結(jié)合了無(wú)機(jī)材料拌至膠狀，將產(chǎn)物裝入到高壓釜中，在150到180攝氏度的溫度和有機(jī)材料的優(yōu)點(diǎn)之后，研發(fā)出的一種新型材料，在這種材料下進(jìn)行晶化反應(yīng)36到96個(gè)小時(shí)，反應(yīng)完成后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾中，同時(shí)存在無(wú)機(jī)和有機(jī)成分，成功實(shí)現(xiàn)了兩者之間的優(yōu)勢(shì)互處理，并用去離

3、子水洗滌，在100到120攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行干補(bǔ)，為多孔材料的研究提供了新的思路。燥處理，即可得到分子篩材料。1堿性條件下有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩材料的2.2雜化分子篩-Ph-SAPO-11的合成研究合成研究和SAPO-11的合成方法基本相同，只是將模板劑更換為了二正丙胺，晶化溫度改為了180攝氏度。能否完全地去除有機(jī)模板劑，直接決定了能否成功地合成有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔材料。本文以幾種不需要有機(jī)模板劑的材3新型有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩合成材料的表料如A沸石、Y沸石和絲光沸石為例，采用1,4-二（三乙氧基硅征分析基）苯和一定比例的無(wú)機(jī)硅作為混合硅源，研究了有機(jī)-無(wú)機(jī)雜本文以-Ph-SA

4、PO-5和-Ph-SAPO-11為例，對(duì)新型有機(jī)-化微孔沸石類分子篩的合成。無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩的表征進(jìn)行了分析。1.1實(shí)驗(yàn)材料3.1XRD和TEM表征濃度為百分之三十六點(diǎn)四的鹽酸、硅溶膠、正硅酸乙酯、乙筆者對(duì)這兩種材料進(jìn)行粉末XRD表征之后，發(fā)現(xiàn)了這兩種烯基三乙氧基硅烷、偏鋁酸鈉、去離子水、1,4-二（三乙氧基硅材料和同類的無(wú)機(jī)材料相比，具有相同的衍射峰，這表明兩種基）苯。材料均為晶化完全的純相。而對(duì)兩種材料進(jìn)行TEM表征之后，1.2A沸石的合成研究發(fā)現(xiàn)兩種材料的組成成分均為不規(guī)則的晶體顆粒，材料呈絮將硅源以1:1的比例混合，先在混合硅源中加入一半的氫狀。由此我們可以得出結(jié)論，這兩

5、種材料為AFI和AEL結(jié)構(gòu)的氧化鈉創(chuàng)造堿性條件，然后將溶液放置在室溫條件下水解七天晶體，無(wú)定形雜項(xiàng)的含量極少。左右，按照傳統(tǒng)的A沸石配比加入其它材料，在70攝氏度左右3.2TGA和XRF表征持續(xù)攪拌，直到溶液呈膠狀，將攪拌后的溶液裝入不銹鋼高壓在對(duì)兩種材料進(jìn)行熱處理之后，發(fā)現(xiàn)兩種材料的初步失重釜中，令其晶化，如果長(zhǎng)時(shí)間不發(fā)生晶化，嘗試提高反應(yīng)溫度，量在百分之五左右，溫度達(dá)到1100攝氏度時(shí)，-Ph-SAPO-5失反應(yīng)停止后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)過(guò)濾得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行去重量為百分之二十四，-Ph-SAPO-11失重量為百分之十七，而離子水洗滌，在100到120攝氏度的干燥環(huán)境下放置12

6、小時(shí)。其他無(wú)機(jī)材料的失重量則在百分之十三左右，很明顯可以看1.3Y沸石的合成研究出，雜化材料的失重量較多。而在成分分析中，筆者發(fā)現(xiàn)兩種和上述合成步驟相似，采用不同比例的混合硅源，利用傳材料的硅含量都很高，并且已經(jīng)超出了反應(yīng)前的硅含量，這可統(tǒng)的Y沸石配比進(jìn)行投料，由于Y沸石的成膠堿度比A沸石的能是由于在萃取模板劑的過(guò)程中，丟失了部分磷鋁所造成的。低，因此要一次性加入所有的材料，在室溫下攪拌七天左右，在4結(jié)語(yǔ)有機(jī)硅充分水解之后，對(duì)產(chǎn)物加熱至膠狀，將產(chǎn)物裝入高壓釜本文對(duì)有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化微孔分子篩合成材料進(jìn)行了深入的中，令其晶化，在材料停止晶化后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，并對(duì)過(guò)濾分析，并對(duì)這種材料的

7、合成方式以及表征進(jìn)行了詳細(xì)的研究，后的固體產(chǎn)物進(jìn)行去離子水洗滌，在100到120攝氏度的干燥嘗試了堿性環(huán)境下雜化沸石的合成以及中性環(huán)境下SAPO分子環(huán)境下放置12小時(shí)。篩的合成，筆者會(huì)在今后的研究中進(jìn)一步對(duì)SAPO材料的合成1.4絲光沸石的合成研究進(jìn)行優(yōu)化和改進(jìn)。在絲光沸石的合成中，同樣需要一次性投入所有的材料，參考文獻(xiàn)：將不同比例的無(wú)機(jī)硅和有機(jī)硅混合作為硅源，在水解的過(guò)程中[1]蔣紹階,李曉恩,馮欣蕊等.有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化高分子絮凝劑利用超聲波對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行震蕩，以便于